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stone118

金虫 (正式写手)


[求助] 求助关于地克珠利固体分散体含量的测定!

求助关于地克珠利固体分散体含量的测定!
1、地克珠利固体分散体的制备
将30gPEG6000加热至100℃,将1g地克珠利溶于10MLDMSO,缓慢滴加到体系中,然后于100℃分散30min,然后减压蒸出DMSO,冷却得地克珠利固体分散体
2、质量标准中的测定方法
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.2%磷酸溶液(57:43)为流动相,检测波长为280nm,理论板数按地克珠利峰计算,应不低于1500。
3、问题描述
3.1、用该方法测定地克珠利对照正常;
3.2  地克珠利固体分散体用紫外扫描一切正常,在280nm出有最大吸收,这和含量约为3.1%,用TLC分析,和地克珠利对照一样。
   但是用HPLC方法进行测定出峰峰很小,用外标法算其含量仅为0.05%,求助各位分析原因,谢谢!!
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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方法验证了没有?没有准确的方法是没有可靠性的
2楼2013-06-05 10:36:28
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stone118

金虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2013-06-05 10:36:28
方法验证了没有?没有准确的方法是没有可靠性的

含量测定方法是质量标准中的方法,应该不用怀疑。
3楼2013-06-05 10:38:24
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