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求助关于地克珠利固体分散体含量的测定!
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求助关于地克珠利固体分散体含量的测定! 1、地克珠利固体分散体的制备 将30gPEG6000加热至100℃,将1g地克珠利溶于10MLDMSO,缓慢滴加到体系中,然后于100℃分散30min,然后减压蒸出DMSO,冷却得地克珠利固体分散体 2、质量标准中的测定方法 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.2%磷酸溶液(57:43)为流动相,检测波长为280nm,理论板数按地克珠利峰计算,应不低于1500。 3、问题描述 3.1、用该方法测定地克珠利对照正常; 3.2 地克珠利固体分散体用紫外扫描一切正常,在280nm出有最大吸收,这和含量约为3.1%,用TLC分析,和地克珠利对照一样。 但是用HPLC方法进行测定出峰峰很小,用外标法算其含量仅为0.05%,求助各位分析原因,谢谢!! |
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