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jsls_lym

木虫 (小有名气)


[交流] 钌基原位红外的表征,谢谢大家

请教一下大家,做CO吸附,最后出现很多毛刺峰,改了波数及分辨率及增益值,效果依然不好。谢谢各位。
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by jsls_lym at 2013-06-03 16:05:30
谢谢您的回帖,我们这边用的是漫反射MCT原位红外,样品研磨在200目以下,不过,想继续请教一下,在做CO吸附之前一定需要对样品进行还原?我们知道,很多催化反应的活性中心为零价钌,而我们需要的是钌羰基的生成, ...

原位漫反射对样品的颗粒度也有要求吧?可以用玛瑙研钵将其研磨细。我接触的是原位透射红外光谱做的各种体系。你做吸附CO想看其配位?可以做个UV-Vis看看,也可以通过H2-TPR看其还原峰的温度判读存在的状态。
4楼2013-06-03 16:22:34
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jsls_lym: 金币+5 2013-06-03 16:05:38
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-06-03 22:12:19

出现毛刺的原因包括,一方面就你说的,可能是分辨率太高,而造成毛刺峰。还有可能包括,你如果是采用透射做的原位红外,可能你的样品研磨的不细,而造成了散射。在做CO吸附之前首先进行氢气对样品还原。采用差谱这样效果可能会好一些。
2楼2013-06-03 15:34:56
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jsls_lym

木虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-06-03 15:34:56

出现毛刺的原因包括,一方面就你说的,可能是分辨率太高,而造成毛刺峰。还有可能包括,你如果是采用透射做的原位红外,可能你的样品研磨的不细,而造成了散射。在做CO吸附之前首先进行氢气对样品还原。采用差谱 ...

谢谢您的回帖,我们这边用的是漫反射MCT原位红外,样品研磨在200目以下,不过,想继续请教一下,在做CO吸附之前一定需要对样品进行还原?我们知道,很多催化反应的活性中心为零价钌,而我们需要的是钌羰基的生成,六配位的钌是以二价和三价共存,是否只有零价的钌才能吸附CO?零价钌被部分氧化,这对CO的吸附又会有什么影响?谢谢
3楼2013-06-03 16:05:30
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gzl9901

铁杆木虫 (文坛精英)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
祝您早日成为科研大牛,以后多多关照,多在论坛呆着,多逛逛
5楼2013-06-03 16:34:29
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