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jsls_lym

木虫 (小有名气)

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[交流] 钌基原位红外的表征，谢谢大家

请教一下大家，做CO吸附，最后出现很多毛刺峰，改了波数及分辨率及增益值，效果依然不好。谢谢各位。

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1楼 2013-06-03 15:20:07

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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jsls_lym: 金币+5 2013-06-03 16:05:38
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-06-03 22:12:19

出现毛刺的原因包括，一方面就你说的，可能是分辨率太高，而造成毛刺峰。还有可能包括，你如果是采用透射做的原位红外，可能你的样品研磨的不细，而造成了散射。在做CO吸附之前首先进行氢气对样品还原。采用差谱这样效果可能会好一些。

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2楼2013-06-03 15:34:56

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jsls_lym

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-06-03 15:34:56

出现毛刺的原因包括，一方面就你说的，可能是分辨率太高，而造成毛刺峰。还有可能包括，你如果是采用透射做的原位红外，可能你的样品研磨的不细，而造成了散射。在做CO吸附之前首先进行氢气对样品还原。采用差谱 ...

谢谢您的回帖，我们这边用的是漫反射MCT原位红外，样品研磨在200目以下，不过，想继续请教一下，在做CO吸附之前一定需要对样品进行还原？我们知道，很多催化反应的活性中心为零价钌，而我们需要的是钌羰基的生成，六配位的钌是以二价和三价共存，是否只有零价的钌才能吸附CO?零价钌被部分氧化，这对CO的吸附又会有什么影响？谢谢

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3楼2013-06-03 16:05:30

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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

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3楼: Originally posted by jsls_lym at 2013-06-03 16:05:30
谢谢您的回帖，我们这边用的是漫反射MCT原位红外，样品研磨在200目以下，不过，想继续请教一下，在做CO吸附之前一定需要对样品进行还原？我们知道，很多催化反应的活性中心为零价钌，而我们需要的是钌羰基的生成， ...

原位漫反射对样品的颗粒度也有要求吧？可以用玛瑙研钵将其研磨细。我接触的是原位透射红外光谱做的各种体系。你做吸附CO想看其配位？可以做个UV-Vis看看，也可以通过H2-TPR看其还原峰的温度判读存在的状态。