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丙烯制备1,3丁二醇的工艺流程
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丙烯与甲醛缩合水解 丙烯、甲醛在酸性催化剂存在下发生如下反应：CH2O+CH2=CH3→CH3CHOHCH2CHOH 另一反应式见图片 反应属于典型的普林斯（Prins）加成反应。丙烯与甲醛的普林斯反应需要在极性溶剂和酸性催化剂条件下进行。常用的溶剂有水、乙醇和乙 酸等，研究表明乙酸作为溶剂最为理想。催化剂可以用 H2SO4、BF3、HClO4等，其中 HClO4催化效果最好。但是，由于 H2SO4、HClO4的强腐蚀性，实际生产中催化剂选用 H+型阳离子交换树脂。 丙烯与甲醛的普林斯反应产物组成较复杂，主产物为 1，3- 丁二醇，副产物有 4- 甲基 - 1，3- 二氧杂环己烷、缩甲醛等。当以乙酸作为溶剂时，副产物 1，3- 丁二醇乙酸酯类。采用 4- 甲基 - 1，3- 二氧杂环己烷水解方法可以提高 1，3- 丁二醇收率，即按反应（6）的逆反应进行。丙烯与甲醛缩合水解于二十世纪 70 年代实现了工业化。具体工艺采用了两步法，以 KU- 2（H+）型阳离子交换树脂代替 H2SO4催化剂。第一步：丙烯和甲醛水溶液缩合制 4- 甲基 - 1，3- 二氧杂环己烷；第二步：4- 甲基 - 1，3- 二氧杂环己烷在甲醇存在条件下水解，甲醇的作用是与水解下来的甲醛缩合成易分离的甲缩醛。 该工艺流程简述如下：工业级甲醛水溶液和工业用丙烯丙烷混合物分别预热后，由立式管式反应器的底部通入，进行缩合反应，反应器中装有 KU- 2（H+ ） 型阳离子交换树脂。反应条件：100~110℃，30×105~40×105Pa。缩合反应产物减压至 1.0 ×105Pa 后送入 1#塔分离丙烷和未反应的丙烯，回收 的丙烯经净化处理可循环使用。脱除丙烯丙烷的反应产物组成有：4- 甲基 - 1，3- 二氧杂环己烷、水、甲缩醛和少量的高沸物；脱除丙烯丙烷的反应产物在2#塔拔头，除掉甲醇和甲缩醛；分离丙烷和未反应的丙烯，回收的丙烯经净化处理可循环使用；在 3#塔中，除掉甲醇和甲缩醛；分离丙烷和未反应的丙烯，回收的丙烯经净化处理可循环使用；4- 甲基- 1，3- 二氧杂环己烷和水以共沸物形式蒸出，共沸点为 88℃。从共沸物中分离出来的有机相与甲醇以 1∶3 的比例先通过混合器混合均匀后，通入立式水解器中进行水解，水解器中也装有 KU- 2（H+）型阳离子交换树脂。水解条件：80~90℃，进料速度为 25h- 1。4- 甲基 - 1，3- 二氧杂环己烷的转化率高于85%。水解产物在 4#精馏塔中精馏，得到高纯度1，3- 丁二醇。4#精馏塔操作条件：04℃，.33kPa  13丁二醇.jpg |
2楼2013-06-01 18:20:34
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