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张从旺

新虫 (初入文坛)

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[交流] 合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？已有22人参与

共沉淀法合成了四氧化三铁，做完以后水洗，乙醇洗后，自然干燥后，去一点粉末到离心管里，拿去检测。但是检测结果不尽如人意。见下图，第一个图。很清楚的可以看到合成的纳米颗粒，按照文献应该在10nm,我合成的应该是很小的粒子，但是很明显，合成的小粒子应该是在合成以后发生了团聚，不知道在做SEM的时候怎么进行样品处理，才能使得颗粒分散，上面的那个图做SEM的时候没有进行研磨，这个影响大吗？做TEM的之前可以进行加水或者乙醇进行超声分散来保证颗粒分散开来，但是做SEM呢？怎么才能保证粒子分散开来。我觉得很可能是后期的处理上有问题。还有做SEM的时候样品的处理有问题。
做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM，结果如下图，第二三图所示。也是发生了团聚，而且是很多层的团聚，而且硅层很小，怎么样才能避免团聚这么厉害？我在想做TEM的时候如果样品再稀一点，超声时间再久一点会不会好很多。
然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM，图四，这次是不是没有四氧化三铁呀？只能看到二氧化硅貌似，重叠的地方才有黑色。二氧化硅里应该多少有点四氧化三铁的，只不过发文章肯定不行。

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