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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 研磨和压片会破坏介孔材料SBA-15的有序结构吗？
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chaoyan

银虫 (小有名气)

[交流] 研磨和压片会破坏介孔材料SBA-15的有序结构吗？

哪位有经验的虫友帮忙解答。我想用SBA-15担载金属做气固相催化反应，可是发现焙烧压片在磨细后，小角XRD根本就不出峰了，应该是有序结构给破坏掉了
焙烧应该不会破坏结构的（500C, 4h），难道是压片（16Mpa, 30s）和研磨(用玛瑙研玻研，很细那种，用于XRD及TEM表征)
如果压片会破坏结构的话，怎么造粒啊？
还有研磨，做TEM前不研磨应该没法透射过去吧，或者说TEM该怎么制样啊？
困惑中，忘帮忙，万分感激先!

[ Last edited by chaoyan on 2007-10-11 at 23:42 ]
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1楼 2007-10-11 23:13:38
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physchemboy

银虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢你的热心帮助~
小角XRD不出峰，有序度肯定比较差。
引用回帖:
Originally posted by chaoyan at 2007-10-11 11:13 PM:
可是发现焙烧压片在磨细后，小角XRD根本就不出峰了

你焙烧前测过小角没？要是测过肯定就会研磨过，干嘛焙烧后还研呢
SBA-15的机械稳定性还是很好的，不可能随便压一下片就会完全坍塌的，更不用提研磨了。焙烧5~600℃也没问题啊
是不是你没制备成功？？
另外，做电镜一般是把研磨过的SBA-15溶在无水乙醇里，超声分散后滴一滴到铜网上，就可以测了
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2楼2007-10-12 00:03:01
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yupingli123

金虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢应助啦~
焙烧（500C, 4h和是压片（16Mpa, 30s）和研磨(用玛瑙研玻研)应该都不会破坏SBA-15的结构，SBA-15很稳定的。不知你担载金属的处理条件为何？会不会是你在这个过程中已经将其结构破坏？
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3楼2007-10-12 00:24:02
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chaoyan

银虫 (小有名气)
我的介孔材料是别人那里买的，买来后500C焙烧4h以除去孔道中吸附的水汽，拿去小角XRD表征过，出峰很好。
担载金属后干燥焙烧，焙烧后再压片造粒，造粒得的催化剂颗粒就得研磨才能拿去XRD表征了呀
文献上好像看到过有报道说压力大会破坏介孔有序结构的，不知虫友们有没有遇到过类似的问题

催化剂粉末焙烧前做过小角XRD，出峰很好，说明担载金属等前期程序没有破坏掉SBA-15的有序性


万分感激再！

[ Last edited by chaoyan on 2007-10-12 at 00:27 ]
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4楼2007-10-12 00:25:12
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
先测一个担载金属后的样品，看是否在担载金属时候破坏了
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5楼2007-10-12 08:16:20
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注~
先测一个担载金属后的样品，看是否在担载金属时候破坏了
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6楼2007-10-12 08:20:05
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chaoyan

银虫 (小有名气)
我用的是浸渍法担载贵金属
担载金属并干燥后的样品拿去做过小角XRD，出峰很好，说明没有破坏有序结构应该
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7楼2007-10-12 09:29:55
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