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lephong

木虫 (正式写手)

[求助] 处理前,产物溶于甲醇。处理后不溶于甲醇。

1:反应后的原液,加入无水甲醇,出现沉淀。

     2:澄清后,过滤。点板子:上清液有乙烯基咪唑的点,和在原点不爬的产物点;固体是柱【5】芳烃。

     3:取上清液,用乙醚沉降,得到沉淀,离心分离。再次用甲醇溶解固体,乙醚沉降,离心分离。

     4:得到固体在真空干燥箱内干燥了一夜。



上次用氘代甲醇测的核磁,只有溶剂峰。所以我再次溶解的时候发现,甲醇已经是不能溶解干燥后的产物了。但是只要把产物放进甲醇里面,肉眼却看不到沉淀,激光笔照也没有光路。我把溶液摊开,发现那些产物呈颗粒透明果冻样物体分散在溶剂中。尝试了我们实验室所有的存在氘代试剂的溶剂,都不能溶解!也尝试了溶解度和温度的关系,发现这些都基本没有影响。

   主要问题是:处理前,产物溶于甲醇。处理后不溶于甲醇。

请各位大神指点一哈!

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lephong

木虫 (正式写手)

乙烯基咪唑和柱芳烃为底物...
有些事不是看到希望才去坚持,而是坚持了才能看到希望!
2楼2013-05-31 23:14:01
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