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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 原位漫反射红外光谱如何做不同温度点的吸附
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strawnese

金虫 (正式写手)

[交流] 原位漫反射红外光谱如何做不同温度点的吸附 已有4人参与

我想通过原位红外光谱表征镍催化剂的CO甲烷化过程，想采集150，200，250，300度四个温度点的CO和H2的反应过程，我想知道是否需要采集四个温度点的背景光谱呢，然后在依次在四个点采集样品光谱，有人建议我每个样品只做一个温度点，也就是说150度采集完背景然后在150度吸附，然后更换样品再做200，250，300度的，我觉得这样做太麻烦了，因为每个样品需要还原两个小时，那这样做的话一个样品还原一次只能做一个温度点，太浪费时间和精力，请做过原位红外的同学告诉我一下应该怎样做？
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1楼 2013-05-30 11:01:24
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
最规范的做法是每一次只做一个样品，因为你在不同温度采集的背景，下次可能背景已经发生了变化，就说不清楚了。
但是如果红外峰很强，背景的变化可以忽略，可以考虑一次做四个温度。
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民主自由必胜，公平正义必胜！
4楼2013-06-01 15:05:22
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
missu001: 金币+2, 感谢积极交流 2013-05-30 15:53:11

我做过原位透射红外光谱实验，对操作也比较熟悉，用的是氟化钙窗片，石英吸收池。自己也见过原位漫反射池。
对你所说的采集样品背景，一般预处理样品（还原）完事之后扫描收集背景图谱，得到本底吸收。然后开始做反应，分别在150度和200度及其他温度直接扫描红外谱图，得到反应信息。
按我说的做法试试，看效果怎么样。
如有疑问，欢迎进一步交流！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-05-30 12:37:14
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strawnese

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-05-30 12:37:14

我做过原位透射红外光谱实验，对操作也比较熟悉，用的是氟化钙窗片，石英吸收池。自己也见过原位漫反射池。
对你所说的采集样品背景，一般预处理样品（还原）完事之后扫描收集背景图谱，得到本底吸收。然后开始 ...

谢谢答复，你的意思是不是这样的：在 样品还原结束后降温的过程中分别在150，200，300，350采集背景，然后先做150的反应，吸附完成后，升温再做200度的，此时用200度的背景，以此类推....，我主要是担心150度时候样品的表面已经有吸附物种，在200度再吸附的时候会不会影响谱图，如果和样品还原净化处理后直接从200度吸附的谱图比较有什么不同呢？不知道我的意思说清楚了没有，还在摸索中
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3楼2013-05-30 15:02:51
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strawnese

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chemhehe at 2013-06-01 15:05:22
最规范的做法是每一次只做一个样品，因为你在不同温度采集的背景，下次可能背景已经发生了变化，就说不清楚了。
但是如果红外峰很强，背景的变化可以忽略，可以考虑一次做四个温度。

楼上说的有道理，我还是一个一个温度做吧，不能图快，还有一个问题就是我的样品现在是纯黑色样品，吸光非常严重，信号衰减的很快，做CO吸附的时候吸收峰非常微弱，如何提高信噪比呢，我现在能想到的是增加扫描次数，以前是64SCANS，现在是128SCANS。还有其他办法吗？
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5楼2013-06-03 13:45:01
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