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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 羧酸盐酸盐与氯化亚砜反应颜色变黑怎么回事？
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银白杨

银虫 (初入文坛)

[求助] 羧酸盐酸盐与氯化亚砜反应颜色变黑怎么回事？

最近做了个用羧酸盐酸盐在甲苯溶剂中，用DMF作催化剂与氯化亚砜在80度生产酰氯盐酸盐的反应，反应过程中体系颜色会从乳白色变成黄色再变成棕色最后部分变成黑色且收率很低，与正常生成的白色酰氯的有明显区别，请教到底怎么回事？注：DMF、甲苯、氯化亚砜都是新买的国药试剂且体系有防吸水装置，但不同厂家的羧酸盐酸盐反应生成的酰氯外观和收率也不一样。
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1楼 2013-05-28 16:04:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员

【答案】应助回帖

变黑并不代表东西完全坏了。。。
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Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
4楼2013-05-28 19:27:37
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普通回帖

cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:48:06
DMF参与的反应就没几个不变黑的     你这玩意儿为啥要用DMF啊，直接酸+氯化亚砜回流，再蒸馏OK啦
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Love is a lamp,while friendship is the shadow.When the lamp is off,you will find the shadow everywhere.Friend is who can give you streng that last.
2楼2013-05-28 19:24:46
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cxsky315

至尊木虫 (著名写手)

小木虫华南地区特派专员

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 热心 2013-05-31 08:48:19
羧酸做酰氯，没必要加DMF催化
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3楼2013-05-28 19:26:22
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银白杨

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cxsky315 at 2013-05-28 19:24:46
DMF参与的反应就没几个不变黑的     你这玩意儿为啥要用DMF啊，直接酸+氯化亚砜回流，再蒸馏OK啦

酸和氯化亚砜回流不适合工业生产。
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5楼2013-05-29 19:37:00
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银白杨

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cxsky315 at 2013-05-28 19:26:22
羧酸做酰氯，没必要加DMF催化

这个反应在我之前有人做出来了，但我一直重复不出来，会不会是原料酸本身的问题，因为之前的那批原料没了，我用的是新买的。
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6楼2013-05-29 19:39:28
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gouyugouyu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-31 08:48:26
这个酰化反应不用溶剂是最好的，再试试甲苯哇，温度做到100
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7楼2013-05-30 08:52:26
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budaoweng_

木虫 (小有名气)
我是学分析的，也不太明白。反应为什么用甲苯作溶剂啊，甲苯跟酰氯不发生付克反应吗？
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学会宽容
8楼2013-05-30 12:55:33
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.
实时监测反应，完了就马上后处理，不要等到黑了再处理
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略通有机，稍懂做药。
9楼2013-05-30 13:15:51
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银白杨

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hoc2h2 at 2013-05-30 13:15:51
实时监测反应，完了就马上后处理，不要等到黑了再处理

无法监测，此反应是由刚开始的乳白色缓慢的变成黄色再变成橙色颜色是逐渐加深。
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10楼2013-05-30 13:51:21
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