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kfdxly

金虫 (小有名气)

[交流] 请教:ATRP为什么总会有绿色的悬浮物?

请教:做ATRP的时候,为什么总有绿色固体悬浮物,是氧气没除净?还是有其它什么问题?
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上帝翻跟头

铁虫 (正式写手)

是不是CuBr被氧化了 啊
2楼2007-10-10 16:16:08
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koep

金虫 (小有名气)

我也想问这个问题,不管聚合结果是好是坏,总会是绿色的
3楼2007-10-10 21:42:22
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whynot

金虫 (初入文坛)

应该是没有溶解的铜盐和铜的配合物,对反应的影响不是很大的
4楼2007-10-11 01:13:27
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kfdxly

金虫 (小有名气)

3楼的兄弟:出现这种情况对反应是有影响的,基本是不聚合的,请教之后应该怎么处理呢?
加催化剂之前,通氮抽真空三次,加过之后又是三次,可是一开始反应的时候就出现绿色悬浮物,粘在壁上的铜化合物也变成绿色了......
大家看看有没有可以解决的方案,这个实验我做了好多遍了,总是出现这种情况.....
5楼2007-10-11 09:20:26
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island

铁虫 (初入文坛)

★ ★
luo.henry(金币+2,VIP+0):谢谢积极参与讨论
ATRP有多种过渡金属催化剂,其中最常用的是低价铜.铜与配位化合物配位后形成的配位金属化合物后在一般的有机溶剂中是有一定溶解性的,而且也是有颜色的.但国内现用的配位化合物与铜配位后常常是不能形成均相体系的.卡耐基梅隆大学用的那种带长链烷基的联吡啶的衍生物与铜配位就能形成均相体系,即看不到绿色的悬浮物.所以悬浮物的产生主要是配体的选择.当然,是否均相也与所用的溶剂有密切的关系.
ATRP做了几年,有点点经验.
6楼2007-10-11 09:20:52
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kfdxly

金虫 (小有名气)

island大哥,能否给点具体的解决方案?
7楼2007-10-11 09:51:27
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kfdxly

金虫 (小有名气)

汗~~应该是island姐姐~.~
8楼2007-10-11 09:54:44
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kfdxly

金虫 (小有名气)

怎么没有人帮忙呢?
9楼2007-10-12 08:27:59
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由之

木虫 (著名写手)


luo.henry(金币+1,VIP+0):谢谢积极参与讨论
你的实验操作别人看不到,不知道你的问题究竟在哪里。
你的催化剂是怎么加的?为何加之前要抽真空通氮三次,加之后要抽真空鼓氮三次呢?
CuBr中含有少量的CuBr2也关系不大。
从真空到通氮气的状态,有没有液封油的倒吸?如果油太少,空气仍然会进去。
体系的颜色与单体、配体和溶剂均有关系,颜色变化是正常的。有时候催化剂是不能完全溶解的,有悬浮物也可能是正常的。
10楼2007-10-12 09:06:25
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