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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 请教：ATRP为什么总会有绿色的悬浮物？
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kfdxly

金虫 (小有名气)
恩，我的催化剂是在通氮的接头处用封一头的玻璃管由负压打入反应瓶中的，反复的真空-通氮是为了除尽反应瓶里的氧气，过程液封油没有倒吸，但空气有可能进去
后来就让它反应的时间长了一点，又放置了一天，发现有聚合现象......
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11楼2007-10-12 15:54:21
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whynot

金虫 (初入文坛)
ATRP对氧气的敏感度不是很高的，你在反应前把所有的反应物都加进去，除了引发剂，或者不加配体，然后通氮除氧半个小时左右，然后就把体系密闭起来（小量反应）或者插气球。如果是升温的聚合，就加入引发剂或配体，搅拌加热就可以了，反应程度看你的单体、溶剂和浓度了。我做过的最快的半个小时最慢的18个小时转化率才一半。如果一价铜里有少量的二价铜对反应影响不大，反而有利于有些反应的分散性控制。如果你的反应还是不行的话，建议你换个配体，有些溶剂对某些配合物的溶解性不好。可以买到的配体一般就bpy，PMDETA，HMTETA。
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12楼2007-10-13 02:36:10
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island

铁虫 (初入文坛)
楼上几位的答案是比较科学的。在ATRP中，单体、溶剂、配体都决定体系的颜色。如果提问者做的是苯乙烯的聚合，联吡啶为配体，铜做催化剂，那么在大多数溶剂（苯，甲苯等）中体系应该是棕红色的，很暗的颜色；如果这样的体系变成了绿色，说明体系中的一价铜发生了一定程度的氧化变成了二价铜，此时聚合速率应该是很慢的。但如果同样是苯乙烯的聚合，联吡啶为配体，铜做催化剂，在有些极性溶剂如酮或酯中可能就会出现绿色，但此时绿色却是比较正常的颜色，聚合速率不受影响。如果是苯乙烯的聚合，铜做催化剂，但用多齿胺为配体，则此时聚合体系的颜色是蓝绿色的，如果体系变成完全的蓝色，则聚合速率几乎为零。所以，我觉得做ATRP只要聚合速率可观i，聚合动力学能符合活性聚合的特征，那么体系是什么颜色或是否有悬浮物都不太要紧，因为此时你能得到有用的实验数据。
如果想把颜色及其内在的变化等搞清楚，可能需要一个配位化学的专家。一点拙见。

[ Last edited by island on 2007-10-18 at 10:54 ]
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13楼2007-10-18 10:45:32
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哈哈哈20062009

楼上是高人啊
我想问下,你是用铜做催化剂吗?
请问铜和溴化亚铜哪个做催化剂效果更好
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14楼2007-10-19 10:53:47
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kfdxly

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的各位，我实验暂时宣告成功
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15楼2007-10-19 14:42:47
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安龙飞

请问楼上的你怎么证明你的聚合就是ＡＴＲＰ而不是一般的聚合呢
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16楼2007-10-19 14:50:59
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luqingwen2006

铁杆木虫 (初入文坛)
出现绿色是因为亚铜被氧化了。我以前也出现过这种情况。你多加点亚铜就行
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锂离子电池、锂金属电池及钠离子电池相关材料研发
17楼2007-10-19 15:42:29
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zhyf9701

金虫 (初入文坛)
我用的是CuCl作催化剂，四甲基乙二胺作配体。加料操作比较粗放，开始的时候是有绿色出现，一段时间之后就变淡消失了。请问各位做ATRP的虫哥虫姐，这是正常的吗？
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18楼2007-11-19 13:20:04
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