24小时热门版块排行榜    

查看: 1590  |  回复: 5

dyjq2143

铜虫 (初入文坛)

[求助] 伯胺的单取代反应。

最近在做一个噻吩2-伯胺和溴乙酸乙酯反应,我只想得到单取代的仲胺,
双取代的条件是,丙酮作溶剂回流,碳酸钾做碱,反应完全。
如果我要做单取代的怎么办呢,
已做过1:1的配比,估计有60%没有反应,得到了30%的双取代物,单取代只有10%左右,各位仁兄有何高见!
另,单取代和双取代怎么分离
论坛上有说可以成盐后重结晶分开,有谁做过啊,用什么溶剂的。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dyjq2143

铜虫 (初入文坛)

没有人做过吗,自己先顶下,望高人回答
2楼2013-05-28 16:33:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wormzju

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-31 08:35:18
dyjq2143: 金币+15, ★★★很有帮助, 多谢指教,先把分给你,第二种方法后处理估计领导不会批,第一种方法可以去试试 2013-05-31 17:13:05
单取代的胺最好做还原胺化反应:将2-噻吩伯胺和乙醛酸酯按照1:1加热回流生成亚胺,然后硼氢化钠还原就可以得到单取代胺
或者
做成酰胺,在还原:将伯胺和草酸单酯在缩合剂,例如HATU等作用下做成酰胺,再用硼烷还原,可以高收率得到单取代胺。注意硼烷的后处理和毒性
3楼2013-05-28 21:29:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanahen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。 2013-06-04 08:33:29
说一下另外一种方法吧,伯胺还要过量,最好是会回流情况下溴乙酸乙酯慢慢滴加到反应液中!单取代的伯胺因为氮上还裸露一个 氢,不出意外应该是可以成盐酸盐的,而双取代的就不能成盐了,这样第一步可以把单取代和双取代分开。另外单取代的往往还有没反应完的原料,这个分离就得要重结晶了。给你一个方法,用二氯甲烷溶解混合物,然后滴加石油醚,先析出的应该是极性较大的原料

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

态度决定一切
4楼2013-06-03 13:17:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dyjq2143

铜虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuanahen at 2013-06-03 13:17:56
说一下另外一种方法吧,伯胺还要过量,最好是会回流情况下溴乙酸乙酯慢慢滴加到反应液中!单取代的伯胺因为氮上还裸露一个 氢,不出意外应该是可以成盐酸盐的,而双取代的就不能成盐了,这样第一步可以把单取代和双 ...

我试过回流反应中滴加溴乙酸乙酯,点板看,要么没有反应,要么反应成双取代了,当然我加了碱(碳酸钾)。没有加碱的和只加弱碱的还没有试
5楼2013-06-04 13:04:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanahen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼主回流中滴加溴乙酸乙酯,要么没反应,要么双取代,看来可能是反应活性还是比较高,还有要注意碳酸钾的用量是1:0.5的吗?可以再尝试下不同温度下的反应情况,不外乎温度、时间、投料比、加料顺序等等,多尝试,写好实验方案,归纳条件和结果
态度决定一切
6楼2013-06-04 13:46:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dyjq2143 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +4 瞬息宇宙 2026-08-15 4/200 2026-08-19 16:23 by allmydream
[基金申请] 今天放榜吗? +12 布布和一二 2026-08-19 13/650 2026-08-19 14:33 by 陈晨晨陈啊
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +8 ziyangfang 2026-08-19 9/450 2026-08-19 13:08 by blacksandy
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +8 kkkl_v 2026-08-19 8/400 2026-08-19 12:34 by Vivilian
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +52 医学老男孩 2026-08-13 115/5750 2026-08-19 12:09 by 医学老男孩
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +10 基诺咪客 2026-08-17 14/700 2026-08-19 10:34 by 基诺咪客
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +8 启萌科技 2026-08-12 30/1500 2026-08-19 10:22 by 启萌科技
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +4 Tide man 2026-08-12 5/250 2026-08-19 07:41 by 201120518022
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
信息提示
请填处理意见