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jaychandge

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:不饱和聚酯树脂合成过程中浑浊原因的探讨?已有2人参与

各位不饱和树脂研究方面的大虾,小弟最近刚刚接触不饱和树脂合成,在合成过程中,出现一些树脂很纯净,但大部分产品却是浑浊的。不知道浑浊是由哪些方面引起的?
以下是小弟的几个猜测,请各位大虾帮忙看一下
1.转速:我这边的一台电机转速不稳,有时快,有时慢的,在这台仪器上基本上做不出纯净的树脂。做出来也是颜色成酱油色的树脂。
2.温度:实验采用二步法,两个温度段在:170~180℃;190~200℃,由于采用电加热套,温度控制不稳定,是否有影响?
3.原料:醇过量一般控制在10%~20%苯酐:顺酐=0.5~0.8之间,饱和酸/不饱和酸=0.5~0.7;乙二醇占总醇的40%右。实验有采用富马酸和己二酸,但在一步反应时,都已经是澄清了,是在二步时加入顺酐之后出现浑浊。是否有关系?
4.时间:实验反应时间在5个小时左右,采用亚锡盐作为催化剂,是否由于未反应完全引起的?
5.小分子:在结束时,抽真空排除小分子,大部分浑浊的实验在烧瓶壁上有较多的白色针状的结晶。是否是抽真空不干净引起浑浊的?
6.我做的实验没有通氮气保护的,但有加入抗氧剂保护,不知道是否会有影响变浑浊?
7.配方设计的分子量在2000左右,测出来黏度在4000左右。会不会是分子量设计的不合理,导致产品中合成的分子链长短不一,搅拌剧烈情况下导致浑浊?

小弟不才,请各位大虾帮忙看看问题出在哪里哦~~由于不是高分子专业的,近期才开始研究这方面的,不知道如何控制合成中分子链的均一性?请各位走过路过的大虾,指点一二,小弟在这万分感谢了!

以下是两张合成出澄清和浑浊产品的图片。
求助:不饱和聚酯树脂合成过程中浑浊原因的探讨?
IMG_20130525_145726.jpg


求助:不饱和聚酯树脂合成过程中浑浊原因的探讨?-1
IMG_20130525_145701.jpg
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whizhua

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没通氮气,转速和温度都有影响!把你分子设计的过程贴出来,大家帮你分析下
2楼2013-05-26 12:01:04
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XIAO-WANG-

新虫 (小有名气)

  不错不错 说的很详细 具体问题我也遇到过 咱们私聊

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-05-27 20:33:46
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jaychandge

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by XIAO-WANG- at 2013-05-27 20:33:46
  不错不错 说的很详细 具体问题我也遇到过 咱们私聊

4楼2013-05-27 21:27:14
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first-brave

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

依我的经验你应该是配方设计问题,你是不是在做SMC或者BMC型不饱和树脂
5楼2013-06-18 21:32:07
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aids521

金虫 (著名写手)

加我,同行QQ601574025

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
,有事联系
6楼2013-06-19 07:11:05
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圣飞蓝君

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼主用的催化剂是锡类,请问你加的抗氧减色剂是不是次磷酸?如果是的话,锡类催化剂跟次磷酸不能同时用于聚酯,不饱和聚酯体系,二者相互抵触,会造成体系浑浊,具体表现是,一开始体系清澈,随着反应程度的进行,越来越浑浊,如果非要用有机锡类催化剂,可以考虑抗氧剂亚磷酸三苯酯,但是这个抗氧剂,减色能力远比不上次磷酸,可以说,次磷酸是树脂减色最好的抗氧剂,但是添加量过多,1会导致树脂的干燥会有影响,2影响树脂的压滤.
7楼2013-06-19 10:51:19
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hmf472502

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也遇到过这种现象
做好自己的事
8楼2014-06-27 17:13:27
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hmf472502

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 圣飞蓝君 at 2013-06-19 10:51:19
楼主用的催化剂是锡类,请问你加的抗氧减色剂是不是次磷酸?如果是的话,锡类催化剂跟次磷酸不能同时用于聚酯,不饱和聚酯体系,二者相互抵触,会造成体系浑浊,具体表现是,一开始体系清澈,随着反应程度的进行,越来越浑浊, ...

我加BHT抗氧剂,催化剂为对甲苯磺酸,也会出现这种现象,请问是何因?谢谢
做好自己的事
9楼2014-06-27 17:15:24
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hairyzhou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也遇到了同样的问题,我怀疑是没有通氮气的原因,最近我在申请在实验室加装氮气,看看最后结果怎么样,至于催化剂我一直用的是锡类催化剂,DOTO.
10楼2015-01-16 14:29:35
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