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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 讨论活性组分与载体的相互作用的表征方法。
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lilei323

木虫 (正式写手)

[交流] 讨论活性组分与载体的相互作用的表征方法。

请大家讨论一下，表征活性组分和载体的相互作用的方法，主要是讨论氧化物活性组分和氧化物载体的相互作用，我的活性组分是CuO，属于非贵金属，载体是一些常见的氧化物。如果想表征他们的相互作用，有哪些方法呢？
本人大概想到可能的几个方法，如H2-TPR, CO-TPD,  拉曼光谱/红外。
  希望起到抛砖引玉的作用，大家积极的讨论，说的越具体越好，可以展开的说一些。  

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-10-12 at 19:49 ]
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1楼 2007-10-09 10:43:24
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刘剑

木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
我觉得初步的先用对比实验就可以初步判断活性组分与载体之间相互作用的强弱，确定下来有差异再进行下一步的仪器表征为好。如：单就活性组分所起到的作用、单独载体所起到的作用和活性组分载到载体上以后所起到的作用相比较就可以初步探知结合的程度是怎么样的。

[ Last edited by 刘剑 on 2007-10-9 at 15:42 ]
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一生学习，学习一生！
2楼2007-10-09 15:40:05
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清源1007

金虫 (小有名气)
★
lilei323(金币+1,VIP+0):解释活性考察后的结果，这个方面提的不错，谢谢啊！
    要考察活性组分和载体的相互作用，其实很多时候是为了解释用该催化剂进行活性考察后的一些结果。
    我觉得在一些常规的如XRD，Raman，TPR，紫外等手段表征过后，可以采用原位XRD等原位技术，通气氛，升高温度等去考察催化剂物相的变化，通过物相变化就可以得出载体和活性组分大概发生了哪些相互作用。

[ Last edited by 清源1007 on 2007-10-9 at 17:11 ]
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爱因斯坦小时候又或者小爱因斯坦同学
3楼2007-10-09 16:37:54
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li52885288lei

木虫 (正式写手)
★
lilei323(金币+1,VIP+0):你说的那个“载体电场对Cu原子的外层电子产生极化作用”，这个是不是所谓的Cu的配位状态的问题？
应该说H2-TPR是比较有效的方法，通过CuO还原温度的变化可以说明CuO与载体之间的相互作用。
但本人觉得相互作用是个比较笼统的提法。CuO与载体之间的实际作用是什么呢？是不是形成了氧化物的固溶体，是Cu原子进入载体的材料的晶格，还是载体电场对Cu原子的外层电子产生极化作用？
考虑到这些问题，我想楼主应该制备催化剂时故意强化一些条件，比如焙烧条件，以获得具有特定结构的物质，然后利用XRD，TEM对物相进行表征。
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4楼2007-10-09 16:52:06
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
XPS也可以考察Cu的价态变化情况，推测是否和载体有相互作用。
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5楼2007-10-09 18:56:47
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lilei323

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 刘剑 at 2007-10-9 03:40 PM:
我觉得初步的先用对比实验就可以初步判断活性组分与载体之间相互作用的强弱，确定下来有差异再进行下一步的仪器表征为好。如：单就活性组分所起到的作用、单独载体所起到的作用和活性组分载到载体上以后所起到的作 ...

首先感谢！初步的对比实验当然要做了，我现在正在做，只是先提前考虑了这些表征的东西。
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6楼2007-10-10 09:41:37
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lilei323

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 清源1007 at 2007-10-9 04:37 PM:
    要考察活性组分和载体的相互作用，其实很多时候是为了解释用该催化剂进行活性考察后的一些结果。
    我觉得在一些常规的如XRD，Raman，TPR，紫外等手段表征过后，可以采用原位XRD等原位技术，通气氛 ...

解释活性考察后的结果，这个方面提的不错，谢谢啊！

你所说的原位XRD应该是一个很不错的方法。
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7楼2007-10-10 09:45:53
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lilei323

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by li52885288lei at 2007-10-9 04:52 PM:
应该说H2-TPR是比较有效的方法，通过CuO还原温度的变化可以说明CuO与载体之间的相互作用。
但本人觉得相互作用是个比较笼统的提法。CuO与载体之间的实际作用是什么呢？是不是形成了氧化物的固溶体，是Cu原子进入 ...

你说的很好，TPR是个很不错的方法，有没有考虑一下CO的脉冲化学吸附？
另外你说的那个“载体电场对Cu原子的外层电子产生极化作用”，这个是不是所谓的Cu的配位状态的问题，在不同的物理和化学环境中有不同的配位状态？
有没有什么相关的文献，推荐几篇？

[ Last edited by lilei323 on 2007-10-10 at 10:01 ]
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8楼2007-10-10 09:53:14
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li52885288lei

木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by lilei323 at 2007-10-10 09:53 AM:


你说的很好，TPR是个很不错的方法，有没有考虑一下CO的脉冲化学吸附？
另外你说的那个“载体电场对Cu原子的外层电子产生极化作用”，这个是不是所谓的Cu的配位状态的问题，在不同的物理和化学环境中有不同的 ...

Cu的配位状态可能是一方面，如果研究Cu的配位状态，我建议采用XAFS研究Cu原子的近邻配位信息，这方面在北京的同步辐射实验室，合肥的国家同步辐射实验室均可以申请的开放机时进行这方面的研究。
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9楼2007-10-10 13:54:57
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
XRD最直接了，对照二者的XRD与复合后有没有新的特征峰出现就可以
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rackywan
10楼2007-10-10 16:42:36
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