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zhysdd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有金纳米合成表征经验的虫友帮忙看下SEM图，谢谢！

我是用柠檬酸钠制备的金纳米，剂量合成粒径大概在20nm左右，因为是初学者，第一次做SEM表征，好多不懂，我是直接将金纳米溶液滴加在硅片上，还有就是使用的金纳米溶液在冰箱放置了一周，测电镜的时候看不清楚，不知道是不是电镜坏了，先看下图吧，希望虫友指正一下。
有金纳米合成表征经验的虫友帮忙看下SEM图，谢谢！
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有金纳米合成表征经验的虫友帮忙看下SEM图，谢谢！-1
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1楼 2013-05-24 11:00:16
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhysdd(124685887代发): 金币+1, 专家考核, 谢谢指导 2013-05-28 11:15:04
zhysdd: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢您的回复，有收获 2013-06-04 09:27:24
溶液里有有机物么，这个是必须除掉的，否则画面像蒙了雾一样，另外20nm在这种倍率下很难看清的，建议至少加到100K倍，这电镜还不错的，没猜错应该是日电的6700F，PS，20nm不是很好拍了，建议找个好点的technician给你照，另外样品一定要干净
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2楼2013-05-24 11:18:55
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-24 11:18:55
溶液里有有机物么，这个是必须除掉的，否则画面像蒙了雾一样，另外20nm在这种倍率下很难看清的，建议至少加到100K倍，这电镜还不错的，没猜错应该是日电的6700F，PS，20nm不是很好拍了，建议找个好点的technician给 ...

金纳米表征方法不太懂，是需要离心多次，然后用酒精超声分散吗？我这个低倍看不清楚，加高倍也看不清楚
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3楼2013-05-24 11:24:24
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhysdd at 2013-05-24 11:24:24
金纳米表征方法不太懂，是需要离心多次，然后用酒精超声分散吗？我这个低倍看不清楚，加高倍也看不清楚...

至少你得把表面活性剂一类的全部洗掉，不能有任何有机的成分，否则电子束一打上去有机物全成碳了，就在表面蒙了一层东西看不清楚，你多洗几遍的吧，看这图应该就是样品污染太严重了，没法看高倍。另外20nm建议考虑TEM了，就算样品好SEM也只能看个大概的，粒径都看不准
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4楼2013-05-24 11:34:00
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-24 11:34:00
至少你得把表面活性剂一类的全部洗掉，不能有任何有机的成分，否则电子束一打上去有机物全成碳了，就在表面蒙了一层东西看不清楚，你多洗几遍的吧，看这图应该就是样品污染太严重了，没法看高倍。另外20nm建议考虑 ...

就是柠檬酸钠和氯金酸直接合成的，按说看不清楚也不会这么严重吧，我离心再测测看看，别人帮我弄的这几个图，我一看乱七八糟的，什么也看不出来。。。
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5楼2013-05-24 11:42:48
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhysdd at 2013-05-24 11:42:48
就是柠檬酸钠和氯金酸直接合成的，按说看不清楚也不会这么严重吧，我离心再测测看看，别人帮我弄的这几个图，我一看乱七八糟的，什么也看不出来。。。...

很正常的。。你前体里有表面活性剂不太好除掉的，有有机物污染的话那照片基本就没啥可用的了，我自己照50nm以下的颗粒练了两个月才基本照的可以在paper上用了，建议你亲自跟去看看情况咋样，技术不够好照这种确实比较有难度，已经快到这种电镜分辨极限了都，能做透射还是透射
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6楼2013-05-24 11:56:03
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asas12

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品最好清洗下乙醇就行
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7楼2013-05-26 11:18:02
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fywjp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在做纳米金表征，采用电镜时需要把纳米金浓缩一些，之后用特制的铜网取纳米金溶液，稍晾干后再用电镜观察，会比较清晰。这个表征是比较成熟的方法了，早一点的文献一般都会叙述其表征方法的，可以查查文献。
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8楼2013-05-26 13:38:24
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
啦啦啦~~~  柠檬酸钠合成的金纳米离心之后用乙醇分散？  真的假的？！ 有谁这样处理过去做电镜的？  不是加乙醇之后就聚集了？  有木有？！！！

   LZ。你用的柠檬酸钠法20纳米的粒径，那柠檬酸钠：金应该不会大于3：1吧？ 何况柠檬酸钠本身就小的可怜 这么小的比例 你要是能在扫描电镜下分辨出来还真的不是一般的难。 我觉得关键是在于分辨率太小了， 还有你制样时候的分散度的问题。 你1微米的尺度 要分辨20纳米的粒子 还是扫面电镜 这还真的说不清楚。  我认为要么你换TEM 要么重新制样 然后再放大
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工作原因，暂离数月。
9楼2013-05-26 18:55:44
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zihua886 at 2013-05-26 18:55:44
啦啦啦~~~  柠檬酸钠合成的金纳米离心之后用乙醇分散？  真的假的？！ 有谁这样处理过去做电镜的？  不是加乙醇之后就聚集了？  有木有？！！！

   LZ。你用的柠檬酸钠法20纳米的粒径，那柠檬酸钠：金应该不会大 ...

方便的话，麻烦分享下您的SEM制样方法，我这边没有铜网，都是直接滴加到硅片上，我也是考虑到离心会聚集，就直接滴了，但是图没发看，模糊，更别说再次放大了
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10楼2013-05-28 09:19:23
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