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zhysdd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 有金纳米合成表征经验的虫友帮忙看下SEM图，谢谢！

我是用柠檬酸钠制备的金纳米，剂量合成粒径大概在20nm左右，因为是初学者，第一次做SEM表征，好多不懂，我是直接将金纳米溶液滴加在硅片上，还有就是使用的金纳米溶液在冰箱放置了一周，测电镜的时候看不清楚，不知道是不是电镜坏了，先看下图吧，希望虫友指正一下。
有金纳米合成表征经验的虫友帮忙看下SEM图，谢谢！
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有金纳米合成表征经验的虫友帮忙看下SEM图，谢谢！-1
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1楼 2013-05-24 11:00:16
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-24 11:18:55
溶液里有有机物么，这个是必须除掉的，否则画面像蒙了雾一样，另外20nm在这种倍率下很难看清的，建议至少加到100K倍，这电镜还不错的，没猜错应该是日电的6700F，PS，20nm不是很好拍了，建议找个好点的technician给 ...

金纳米表征方法不太懂，是需要离心多次，然后用酒精超声分散吗？我这个低倍看不清楚，加高倍也看不清楚
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3楼2013-05-24 11:24:24
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-24 11:34:00
至少你得把表面活性剂一类的全部洗掉，不能有任何有机的成分，否则电子束一打上去有机物全成碳了，就在表面蒙了一层东西看不清楚，你多洗几遍的吧，看这图应该就是样品污染太严重了，没法看高倍。另外20nm建议考虑 ...

就是柠檬酸钠和氯金酸直接合成的，按说看不清楚也不会这么严重吧，我离心再测测看看，别人帮我弄的这几个图，我一看乱七八糟的，什么也看不出来。。。
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5楼2013-05-24 11:42:48
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by zihua886 at 2013-05-26 18:55:44
啦啦啦~~~  柠檬酸钠合成的金纳米离心之后用乙醇分散？  真的假的？！ 有谁这样处理过去做电镜的？  不是加乙醇之后就聚集了？  有木有？！！！

   LZ。你用的柠檬酸钠法20纳米的粒径，那柠檬酸钠：金应该不会大 ...

方便的话，麻烦分享下您的SEM制样方法，我这边没有铜网，都是直接滴加到硅片上，我也是考虑到离心会聚集，就直接滴了，但是图没发看，模糊，更别说再次放大了
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10楼2013-05-28 09:19:23
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by asas12 at 2013-05-26 11:18:02
样品最好清洗下乙醇就行

能否说的详细些，谢谢
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11楼2013-05-28 10:35:00
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zhysdd

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by fywjp at 2013-05-26 13:38:24
在做纳米金表征，采用电镜时需要把纳米金浓缩一些，之后用特制的铜网取纳米金溶液，稍晾干后再用电镜观察，会比较清晰。这个表征是比较成熟的方法了，早一点的文献一般都会叙述其表征方法的，可以查查文献。

我这边暂时没有铜网，都是在硅片上做的，对了，金纳米做SEM就不需要喷金了吧？
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12楼2013-05-28 11:29:28
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