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wl20098836

至尊木虫 (文坛精英)

[求助] XRD分析求助

各位大侠虫友好，小虫现在遇到了一个棘手的问题。我在分析某粉末样品前用XRF对粉末样品进行了元素定性分析，确定了粉末样品中Cl元素含量高，大约在20-30wt.%之间，而且还有Al、Mg、O等元素，但是在利用HighScore分析软件时，在元素周期表中选中了Cl元素，结果在可能出现的物质里面没有Cl元素的物质，我用的是PDF2，应该是2003年更新的PDF2，有840M。不知何故，盼高手能给予解答，在此先谢过了。
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1楼 2013-05-23 19:33:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wl20098836: 金币+2, ★有帮助, 无定型或许有可能 2013-05-23 21:47:09
有可能是无定形啊.把所有元素都选上.用或的关系.
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2楼2013-05-23 20:40:43
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普通回帖

wl20098836

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kuoli2010 at 2013-05-23 20:40:43
有可能是无定形啊.把所有元素都选上.用或的关系.

谢谢回复，不过不知如何在HighScore中如何操作。另，无定型的化合物在PDF2卡中应该不会有吧？
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3楼2013-05-23 21:41:16
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cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是AlCL3，MgCl2或者是Al和Mg的氧化物，不要选任何元素，进行检索，或者直接调出这些物质的卡片与衍射图谱进行对照，既然已经知道元素了，应该不难进行物相分析。
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4楼2013-05-23 22:00:19
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cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wl20098836: 金币+4, ★有帮助, 谢谢，我已经图贴上，不知能否帮我看看那个位置可以认为是非晶态。 2013-05-23 23:30:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by wl20098836 at 2013-05-23 21:41:16
谢谢回复，不过不知如何在HighScore中如何操作。另，无定型的化合物在PDF2卡中应该不会有吧？...

直接在highscore中进行search & match，不用进行任何限制。

无定形物质，一般指非晶态物质，其衍射峰为一个很宽的漫散峰，即长说的“馒头峰”，肯定是没有相应卡片的，但很容易分辨的，如果是结晶峰则有在不同的角度出有很多不同的高度的峰值。
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5楼2013-05-23 22:04:48
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cipher00

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wl20098836 at 2013-05-23 21:41:16
谢谢回复，不过不知如何在HighScore中如何操作。另，无定型的化合物在PDF2卡中应该不会有吧？...

在highscore中直接使用search & match，不做任何限制。

无定形物质的衍射峰是一个很宽，很漫散的峰，很容易分辨的。
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6楼2013-05-23 22:07:06
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jwucn

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wl20098836: 金币+5, 谢谢，我把图贴上去，麻烦帮我看看吧 2013-05-23 23:29:18
这是完全可能的,1.含Cl元素的物质结晶度不好,成为非晶态.2.相似的掺杂没有收录.实际上,XRD主要确定物质的结构,至于物质结构由哪些元素组成,仅仅XRD难以判断.
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7楼2013-05-23 22:33:11
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wl20098836

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jwucn at 2013-05-23 22:33:11
这是完全可能的,1.含Cl元素的物质结晶度不好,成为非晶态.2.相似的掺杂没有收录.实际上,XRD主要确定物质的结构,至于物质结构由哪些元素组成,仅仅XRD难以判断.

麻烦帮我看看这个图谱中非晶态的峰在哪块吧，谢谢了
XRD分析求助
clip_image002.jpg
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8楼2013-05-23 23:26:01
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jwucn

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by wl20098836 at 2013-05-23 23:26:01
麻烦帮我看看这个图谱中非晶态的峰在哪块吧，谢谢了

clip_image002.jpg
...

没有明显的非晶峰,结晶度还是不错的.
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9楼2013-05-23 23:40:02
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wl20098836

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jwucn at 2013-05-23 23:40:02
没有明显的非晶峰,结晶度还是不错的....

是啊，但在XRD图谱分析时我将Cl、Al、Mg、O都选择了possible，结果在search&match时没有Cl，非常奇怪。
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10楼2013-05-23 23:42:36
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