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水热的热潮
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个人感觉，现在是水热合成的高峰期了，中大的，陈小明，福建物构所，吉林大学，天津师范，南开大学，还有他们的徒子徒孙，各个都在做水热。 个人感觉，水热做出来的东西，有他的好处，第一，重复性比较好，即使第二次没有得到晶体，XRD的图也能一至，不像其他的方法，重复性比较低，第二，时间确实很快，实验操作简单。所以大家都趋之若骛了。 在看看无机界的，也在水热，什么做纳米材料的，异质结构的，都是水热，稻草变黄金，就是水热吗。所以，高温，成为了合成的热点，其中还有exciting的原位反应发生，比较牛的，就是陈小明的学生，张杰鹏了，德国应用，美国化学会志，CC，等等好多好文章，都是一个原位反应。 最近，在这股热潮中，自己也做了，不过，我的运气不是很好，自己的配体是派嗪类的，加金属，水热好像就分解了，烧完了，一股难受的味道。怎么都烧不出来，温度都降到了110了。 不过，还有溶剂热可以试试，按道理来说，我的东西，在140才溶解，不会那么容易分解吧，所以，准备开始溶剂热，DMF，THF，一个个试试，MMD，就不信，我就烧不出来。 我这配体中有个羟基，想让他的氧配位，加NaOH，怕弄不好跟金属反应了，加三乙氨，试试。 个人看文章，看资料，感觉，水热，就是控制温度，控制PH，控制降温时间，这三个条件，如果是一种金属，一种配体，在有比例上面的调整，做一个完整的排列组合实验，其实要花去很多时间的，就拿温度吧，至少20°一个等级，这样就要做好多呀，即使控稳定统一，2°/h的降温，也要做好多呀。所以为了，跟有效的完成实验，做的时候，最好规划好，想弄正交实验那样，做好表格。比较实用。 [ Last edited by lingzi326 on 2007-10-8 at 13:08 ] |
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