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haitunhx

新虫 (初入文坛)


[交流] 四氧化三铁包合物如何做红外

我制得一四氧化三铁包合物,要做红外表征,是用烘干后的样品测的,但是做出来效果很差。请教下大家四氧化三铁该如何做红外啊?
四氧化三铁包合物如何做红外
05.jpg
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到底是怎么差,你怎么做的KBr压片还是ATR?
2楼2013-05-21 08:34:31
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飞龙阿华

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
怀疑包覆层厚度太厚,换个样品再测
3楼2013-05-21 09:08:30
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haitunhx

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-05-21 08:34:31
到底是怎么差,你怎么做的KBr压片还是ATR?

做的是溴化钾压片,我的包合物是有机物,但是图上连有机基团峰都没有,而且580到610也没有明显的峰,起初以为是溴化钾加量少了,加多加了些,压的片也比较薄,结果还是这样
4楼2013-05-21 09:31:48
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haitunhx

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 飞龙阿华 at 2013-05-21 09:08:30
怀疑包覆层厚度太厚,换个样品再测

做了几个样,效果都差不多,就觉得很奇怪。
5楼2013-05-21 09:33:31
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引用回帖:
4楼: Originally posted by haitunhx at 2013-05-21 09:31:48
做的是溴化钾压片,我的包合物是有机物,但是图上连有机基团峰都没有,而且580到610也没有明显的峰,起初以为是溴化钾加量少了,加多加了些,压的片也比较薄,结果还是这样...

说说你是啥有机物,怎么做的,TGA结果如何
6楼2013-05-21 09:52:25
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图谱怎么显示不全,样品加的太多了吧?
7楼2013-05-21 13:52:52
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haitunhx

新虫 (初入文坛)


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7楼: Originally posted by dut_ameng at 2013-05-21 13:52:52
图谱怎么显示不全,样品加的太多了吧?

开始也是认为样品加量多了,就又往碾钵里加了些溴化钾,结果就是这个图。四氧化三铁做红外就是按平常固体样品那样做吧?
8楼2013-05-21 15:01:24
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引用回帖:
8楼: Originally posted by haitunhx at 2013-05-21 15:01:24
开始也是认为样品加量多了,就又往碾钵里加了些溴化钾,结果就是这个图。四氧化三铁做红外就是按平常固体样品那样做吧?...

做法应该没什么特别的,感觉就是样品过多,如果你样品取太多的话,加少量溴化钾恐怕稀释的不够,应该重新取更少的样品来做做看。首先应该把信号控制在窗口以内啊。
9楼2013-05-21 15:08:22
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haitunhx

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
9楼: Originally posted by dut_ameng at 2013-05-21 15:08:22
做法应该没什么特别的,感觉就是样品过多,如果你样品取太多的话,加少量溴化钾恐怕稀释的不够,应该重新取更少的样品来做做看。首先应该把信号控制在窗口以内啊。...

今天重新做了,做出来啦,谢谢哈
10楼2013-05-22 23:06:57
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haitunhx

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引用回帖:
6楼: Originally posted by refnew at 2013-05-21 09:52:25
说说你是啥有机物,怎么做的,TGA结果如何...

没有做TAG哈。红外已经做出来了,谢啦
11楼2013-05-22 23:09:15
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匿名

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本帖仅楼主可见
12楼2013-05-23 17:24:27
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haitunhx

新虫 (初入文坛)


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12楼: Originally posted by yaowuzhiji at 2013-05-23 17:24:27
今天是怎么做的 也是溴化钾压片做的吗? 能检测出来?
我们一直用反射红外做的...

还是用的溴化钾压片哈,只是这次包覆的东西量增大了,压片时四氧化三铁的加量也减少了
13楼2013-05-28 23:34:35
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