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sdqdlcq

木虫 (正式写手)

[求助] 如何分离乙酸乙酯中溶解水分,能溶解多少哪位知道吗?

乙酸乙酯和水分液,我的产物在水相,发现乙酸乙酯相中含有不少水分,这样影响我的收率,怎么才能把乙酸乙酯中水分离出来?
乙酸乙酯在水中溶解8%左右,那么水在乙酸乙酯中溶解多少?

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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

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乙酸乙酯在水中有一定的溶解度(8.1%),两者不好分离,建议你加入第三种成分,如加入苯类,乙醚什么的使其和乙酸乙酯互溶,降低其在水中的溶解度,这样就使水和乙酸乙酯分离了。这样或许可能达到你要的效果
海上生明月,天涯共此时!
2楼2007-10-06 14:18:44
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mooncakexzj

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【熔点(℃)】-83.6

【沸点(℃)】77.1

【闪点(℃)】7.2

【粘度 mPa·s(20℃)】0.441(25℃)

【折射率】1.3723

【性状】

    有果子香气的无色可燃性液体。

【溶解情况】

    微溶于水,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。




再建议一下,就是常压将乙酸乙酯蒸馏出来,我同学做过用乙酸乙酯和水做溶剂生产邻硝基和对硝基苯酚,后处理的时候就是先将乙酸乙酯蒸馏出来就可以,挺好蒸的,蒸出来的水的含量很少,你可以试试。
在实验室的话你可以减压蒸馏,不过要注意控好条件,不要把水斗蒸出来了。如果你的反应液,只有水和乙酸乙酯,还有产品的话 ,你直接把乙酸乙酯和水蒸干就可以得到产品了。
海上生明月,天涯共此时!
3楼2007-10-06 14:32:57
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~

你问的问题我不知道
不过我给你个建议吧,你萃取前先饱和,那样效果肯定好些~~
不扯淡,不忽悠,不懂不要装懂;不折腾,不闹腾,睁眼不说瞎话;凭良心做人,以品德服人。
4楼2007-10-06 14:42:34
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sdqdlcq

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2007-10-6 02:18 PM:
乙酸乙酯在水中有一定的溶解度(8.1%),两者不好分离,建议你加入第三种成分,如加入苯类,乙醚什么的使其和乙酸乙酯互溶,降低其在水中的溶解度,这样就使水和乙酸乙酯分离了。这样或许可能达到你要的效果

谢谢,我不是要分离水中乙酸乙酯,而是要分离得到乙酸乙酯中微量水,加甲苯可以降低互溶性,可这样的话我要增加分离甲苯和乙酸乙酯步骤,还有好办法吗
5楼2007-10-06 16:04:50
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sdqdlcq

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by mooncakexzj at 2007-10-6 02:32 PM:
【熔点(℃)】-83.6

【沸点(℃)】77.1

【闪点(℃)】7.2

【粘度 mPa·s(20℃)】0.441(25℃)

【折射率】1.3723

【性状】

    有果子香气的无色可燃性液体。

【溶解情况】

    微溶 ...

谢谢,常压温度太高,产品遭到破坏了,减压确实不好控制,都蒸出来的话杂质也一起出来了,再说我里面水量很少,不好操作的
6楼2007-10-06 16:08:57
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venpard

金虫 (小有名气)

我经常用乙酸乙酯做溶剂进行反应或萃取等,最直接的方法就是加干燥剂(比如无水硫酸钠,无水硫酸镁等),选择合适的干燥剂要看你乙酸乙酯里的产品,我一般是分去水层以后加入无水硫酸钠不断摇晃,干燥剂用量是目测干燥剂在被干燥液体内没有接块.低温或室温下放置12以上,如果要快的话,搭个装置用电动搅拌搅拌几个小时效果还不错!
7楼2007-10-06 17:40:13
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yjf217

金虫 (正式写手)

加入干燥剂就行了,用无水硫酸钠就可以轻松搞定。
人类最大的不平等就是出生地的不平等!
8楼2007-10-06 21:28:42
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yuxinghai455

银虫 (正式写手)

如果产物在水相,说明楼主需要的是水相而不是有机相,所以不要加干燥剂,这样会事与愿违。另外再不要加别的有机相,加的成份越多,分离越困难。最好的办法就是减压蒸馏。如果有水份馏出,可以通过多次蒸馏最后收集水相。
9楼2007-10-06 21:42:34
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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家

方案一、不要用乙酸乙酯做杂质萃取剂。
方案二、把乙酸乙酯层浓缩,水被带走,产物如果是固体的话,冷却后应该会析出,再过滤,回收产品。
10楼2007-10-06 21:56:40
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