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CEO乖乖小猪

新虫 (初入文坛)

[求助] 明胶-阿拉伯胶复凝聚制备微胶囊,总是观察不到微球的生成,怎么回事?

小女子一枚,现在初学微胶囊的制备,选在的是复凝聚法,壁材为4%明胶-阿拉伯胶溶液,芯壁比为1:1,乳化剂的量为芯材的3%,我大致简述一下我的过程,希望大牛们能帮我找下原因。
(1) 把乳化剂加入到芯材油相中,用玻璃棒搅拌至溶解,待用。
(2)把乳化剂滴加到50g明胶溶液中,用高速剪切乳化机在常温下以14000r/min,乳化4min。然后把50g阿拉伯胶溶液加入,继续搅拌,2min。
(3)把上述混合液放置到50℃水浴中,边搅拌边滴加10%醋酸溶液,搅拌速度700r/min,调节溶液pH=4.0(不是那么很精确),时间为20min。
(4)从水浴中取下烧杯,边搅拌边冷却,搅拌速度为200r/min,待温度为32-35℃时,放置到冰水浴中,继续搅拌,待温度降至10℃以下时,加入25%戊二醛溶液(或者37%的甲醛溶液)1ml,继续搅拌20min,然后用20%NaOH溶液调节混合液的pH=9.0左右(也是不完全精准的9.0),继续搅拌固化1h。
(5)分成两份,每份50g左右,一份在室内温度下静置,一份在50℃恒温箱静置,时间均为1h,然后过滤,洗涤,干燥。
以上是我的过程,下面是问题:
(1)每次用戊二醛固化时,在把pH值调节到9.0左右时,混合液体系颜色一下就会变成淡黄色,二用甲醛就不会这样,请问怎么回事?我没查到原因。
(2)每次静置后。都会发现有些分层,上部都是类似絮状物的东西,下部没有发现微囊沉淀。我感觉微囊没有形成,每次都是这样,怎么回事?
        我是通过查相关专业书,还有文献,看用复凝聚做明胶-阿拉伯胶这个微胶囊就是这样的,可我一直感觉没出来微囊呢,怎么回事?自己也有些查不到原因在哪,请各位给帮忙看看,我怎么就是做不出来微胶囊呢,做了十多天,一直都是这样,自己也找了可能的原因,反复试验,还是不行啊,心里很是着急啊,希望大伙给帮忙啊。下面附图我做的结果,帮助大伙理解。
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lxx6735

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Punker41: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来 2013-05-20 16:17:56
CEO乖乖小猪: 金币+1, 有帮助 2013-05-21 08:19:49
chenfaqiang: 回帖置顶 2013-08-29 12:55:50
微笑着面对生活,无论她以什么样的方式回敬我
2楼2013-05-20 11:13:27
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普通回帖

CEO乖乖小猪

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lxx6735 at 2013-05-20 11:13:27
http://www.docin.com/p-93752910.html可以看看

谢谢,我会仔细看的
3楼2013-05-21 08:20:24
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月旁心

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
Punker41: 金币+2, 感谢交流,欢迎常来 2013-09-08 10:27:45
1.酸应先加在明胶溶液中。
2.为什么用氢氧化钠调节pH,阿拉伯胶和明胶都会溶解在碱性溶液中。不应该调节pH到碱性
努力,快乐
4楼2013-09-07 14:24:06
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CEO乖乖小猪

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 月旁心 at 2013-09-07 14:24:06
1.酸应先加在明胶溶液中。
2.为什么用氢氧化钠调节pH,阿拉伯胶和明胶都会溶解在碱性溶液中。不应该调节pH到碱性

你好,我做这一块时是自己完全摸索,以为是临时做些东西,就自己查书查文献,看的都是混合乳化后才用酸调节的pH值,还有就是查的所有的资料也说用NaOH调节到碱性,说是为了为未完全凝聚的壁材与已凝聚的分离开来。当时就是按查到书以及文献设计的实验方案做的,但是效果不是很好,,没有打到我预期的理想的效果。你能方便留个联系方式吗?或者你加下我,我再想你具体请教一些问题
5楼2013-09-08 08:29:27
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声雨竹lxl

新虫 (初入文坛)


billbier: 金币+1, 感谢交流,金币送上~ 2014-03-14 14:22:15
我也是自己摸索,你做的芯材是什么啊
6楼2014-03-11 11:23:08
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liucarl30

新虫 (初入文坛)


我最近也在做,也不成功,壁的强度很差,一碰就破了,加醋酸后看不到壁材的分相析出,加入戊二醛好像也交联的不好,不知道是哪里的问题
7楼2015-01-21 16:05:33
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粥不是周

新虫 (初入文坛)


billbier: 金币+1, 鼓励新虫发言 2015-05-26 19:25:13
您好,我现在也是第一次做这个,出现跟你所描述的同样的问题,想请教一下你最后是怎么做出来的,各个具体步骤的什么,我已经做了两个多星期了,希望能够得到您的帮助
8楼2015-05-26 12:01:13
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小璁丫

银虫 (初入文坛)


cardinalree: 金币+1, 欢迎常来石化版交流! 2015-07-27 21:18:17
请问怎么可以联系你?我也是做微囊的,做了好久也做不出来,总是分层,上层絮状,感觉像是破乳了,请问可以像你请教一下吗
9楼2015-07-27 20:54:01
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Never 漂流

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by CEO乖乖小猪 at 2013-09-08 08:29:27
你好,我做这一块时是自己完全摸索,以为是临时做些东西,就自己查书查文献,看的都是混合乳化后才用酸调节的pH值,还有就是查的所有的资料也说用NaOH调节到碱性,说是为了为未完全凝聚的壁材与已凝聚的分离开来。 ...

你好,能扣指教一下用壳聚糖制备微囊的方法。急。。
10楼2016-03-24 16:32:44
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