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雨-露

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC中出现多个负峰,做标样也是如此,请教各位老师同学,谢谢!

5月16日共进40个样品,前28个正常,29-36色谱图成波浪状,36-40出现负峰,目标峰也是负峰,冲柱子后进标样,目标峰正常,但出现多个负峰,连续几次都是如此,再次冲柱子,更换流动相,还是如此,不规律的出现负峰。在此期间进其他标样一切正常!在此请教各位老师同学,望多多指教,谢谢!
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我是一个小草,在静静的生长
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雨-露

银虫 (小有名气)

补充说明,开始用的流动相为乙腈和含磷酸盐的水溶液,后调为乙腈和纯水,甲醇和纯水,进标样后任然出现多个负峰,改变波长也是如此,而在此期间进其他物质的标样却正常,溶剂均为乙腈。柱压稳定!
我是一个小草,在静静的生长
2楼2013-05-18 11:40:27
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sky10016

木虫 (著名写手)

普通HPLC的体系最好能够避免使用缓冲盐溶液。
另外进完每一针可以稍微延长冲柱时间,先用纯甲醇冲柱,再用起始流动相平衡,直至图谱水平,再进样。
方寸间,历数世上桑田沧海;时空里,细问人间暑往寒来;是朋友,星移斗转情不改;是知音,天涯海角记心怀。
3楼2013-05-18 13:06:03
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