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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC中出现多个负峰，做标样也是如此，请教各位老师同学，谢谢！
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雨-露

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC中出现多个负峰，做标样也是如此，请教各位老师同学，谢谢！

5月16日共进40个样品，前28个正常，29-36色谱图成波浪状，36-40出现负峰，目标峰也是负峰，冲柱子后进标样，目标峰正常，但出现多个负峰，连续几次都是如此，再次冲柱子，更换流动相，还是如此，不规律的出现负峰。在此期间进其他标样一切正常！在此请教各位老师同学，望多多指教，谢谢！
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我是一个小草，在静静的生长
1楼 2013-05-18 11:22:13
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雨-露

银虫 (小有名气)
补充说明，开始用的流动相为乙腈和含磷酸盐的水溶液，后调为乙腈和纯水，甲醇和纯水，进标样后任然出现多个负峰，改变波长也是如此，而在此期间进其他物质的标样却正常，溶剂均为乙腈。柱压稳定！
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我是一个小草，在静静的生长
2楼2013-05-18 11:40:27
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sky10016

木虫 (著名写手)
普通HPLC的体系最好能够避免使用缓冲盐溶液。
另外进完每一针可以稍微延长冲柱时间，先用纯甲醇冲柱，再用起始流动相平衡，直至图谱水平，再进样。
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方寸间，历数世上桑田沧海；时空里，细问人间暑往寒来；是朋友，星移斗转情不改；是知音，天涯海角记心怀。
3楼2013-05-18 13:06:03
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