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Aniabia木虫 (正式写手)
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[求助]
急急急。测亚硝酸盐氮实验时出现的问题。
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小弟我是学生物材料的,第一次做亚硝酸盐氮的测定实验。问题出在标定亚硝酸盐氮储备液上 我按照“中华人民共和国国家标准 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法”上的步骤做的,具体为: 在300 ml具塞锥形瓶中,移入高锰酸钾标准溶液(3.10)50.00 ml、硫酸(3.3)5 ml,用50 ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00 ml,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70~80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3.11),使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量,记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高锰酸钾标准溶液(3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。 再以50 ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。 在标定高锰酸钾溶液时,加入的草酸钠溶液为10ml(已经褪色),高锰酸钾溶液为2.4ml(变微红),计算的结果是高锰酸钾溶液的浓度为0.208mol/L,比理论值0.05大了四倍。 在标定亚硝酸盐氮溶液时,加入的草酸钠溶液为10ml(已经褪色),高锰酸钾溶液为1ml(变微红),按公式计算出的结果为9.8mg/L,而理论值是250mg/L。为什么会出现这么大的偏差呢? 小弟实在很费解。求指教250mg/L 我反复检验了我的每一个步骤,包括实验用水、溶液的配备都是按照标准步骤来的。怎么会出现这样的问题呢?会不会有什么重要的地方我没做好?大家碰到过这样的问题吗? 求教!谢谢! [ Last edited by Aniabia on 2013-5-17 at 10:55 ] |
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Aniabia
木虫 (正式写手)
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我都毕业了。不过还是很感谢你回答