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Aniabia

木虫 (正式写手)

[求助] 急急急。测亚硝酸盐氮实验时出现的问题。

小弟我是学生物材料的,第一次做亚硝酸盐氮的测定实验。问题出在标定亚硝酸盐氮储备液上
        我按照“中华人民共和国国家标准 水质  亚硝酸盐氮的测定 分光光度法”上的步骤做的,具体为:
        在300 ml具塞锥形瓶中,移入高锰酸钾标准溶液(3.10)50.00 ml、硫酸(3.3)5 ml,用50 ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液液面下,加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00 ml,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70~80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3.11),使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量,记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高锰酸钾标准溶液(3.10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
再以50 ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。

        在标定高锰酸钾溶液时,加入的草酸钠溶液为10ml(已经褪色),高锰酸钾溶液为2.4ml(变微红),计算的结果是高锰酸钾溶液的浓度为0.208mol/L,比理论值0.05大了四倍。
           在标定亚硝酸盐氮溶液时,加入的草酸钠溶液为10ml(已经褪色),高锰酸钾溶液为1ml(变微红),按公式计算出的结果为9.8mg/L,而理论值是250mg/L。为什么会出现这么大的偏差呢? 小弟实在很费解。求指教
250mg/L

        我反复检验了我的每一个步骤,包括实验用水、溶液的配备都是按照标准步骤来的。怎么会出现这样的问题呢?会不会有什么重要的地方我没做好?大家碰到过这样的问题吗?
        求教!谢谢!

[ Last edited by Aniabia on 2013-5-17 at 10:55 ]
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mini九

新虫 (初入文坛)

亲,现在解决问题了吗?
再以50 ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。这一步我今天试了,需要60几mL来滴定,这也太坑了吧。
2楼2015-08-03 20:54:55
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Aniabia

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mini九 at 2015-08-03 20:54:55
亲,现在解决问题了吗?
再以50 ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。这一步我今天试了,需要60几mL来滴定,这也太坑了吧。

我都毕业了。不过还是很感谢你回答
3楼2015-08-04 08:56:13
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Monkeykinger

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Aniabia at 2015-08-04 08:56:13
我都毕业了。不过还是很感谢你回答...

楼主问题解决了嘛?我今天标定也出现了问题,用了140mL草酸钠和10mL高锰酸钾,与理论值也相差很远

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4楼2017-12-07 12:14:49
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Monkeykinger

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mini九 at 2015-08-03 20:54:55
亲,现在解决问题了吗?
再以50 ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。这一步我今天试了,需要60几mL来滴定,这也太坑了吧。

你的60几毫升算出来与理论值是不是差不多啊?

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5楼2017-12-07 12:15:35
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Aniabia

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Monkeykinger at 2017-12-07 12:15:35
你的60几毫升算出来与理论值是不是差不多啊?
...

说实话,后面我的实验砍掉这部分内容,用其他的方法表征了。我几乎快忘了这个实验了。因为不是重要内容,也没记录了。抱歉哈,估计你得跟其他正在做这块的小伙伴交流了。

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6楼2017-12-09 15:49:00
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