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wsm2113

新虫 (小有名气)


[交流] COD(重铬酸钾消解)滴定终点后又变色。新移液枪头挂壁反复吸污染药品吗

新买的移液枪头居然挂壁,但是反复洗几次,就不挂壁了,不知道是不是把上面的什么洗掉了。做COD时,用这个新枪头在盛有重铬酸钾消解液的烧杯反复吸了几次,直到不挂壁再加入重铬酸钾(不知道此时重铬酸钾是否被污染),然后消解、滴定。滴定终点红褐色无异常,半小时内没褪色。但是等过了两三个小时我发现所有三角瓶里滴定过的COD都变成了灰色(就是那种还差一两滴到滴定终点的颜色)。请问为什么?是枪头的问题吗?想不通。
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wsm2113

新虫 (小有名气)


打错字了 是反复吸取待用药品几次,就不挂壁了
2楼2013-05-16 19:32:22
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cg陈

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流,积极 2013-05-16 22:05:03
wsm2113: 金币+1, 交流重要,金币少,请您别介意 2013-05-17 14:06:47
我做实验中也出出现了这个问题 当然不是你那个枪头问题
只要变色那瞬间是由蓝色变为红色 我认为就OK了 至于放了几个小时后 颜色变为灰色了 我就不考虑
3楼2013-05-16 21:33:30
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猪猪304

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 12:19:56
wsm2113: 金币+1, 重在交流,金币少,请别介意 2013-05-17 14:10:01
你可以将重铬酸钾转移到一个干净的小烧杯里少许,用于润洗枪头,另外,放置一段时间后又变灰色,就不用考虑了,因为有可能是与空气中的某些物质发生了反应,滴定时变红即可认为达到终点
4楼2013-05-17 09:36:28
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sososfv

银虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nickxiaotong: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2013-05-17 12:20:03
在滴定过程中都会出现这个问题,从滴定分析的角度来看,是利用氧化还原平衡,师兄的滴定实验的话,可能有一下几个可能:尚未反应完全,由于容器内壁吸附、搅拌不均匀等使得反应终点平衡实际为局部平衡;空气中还原性物质的影响(个人觉得这个解释错的,空气中有氧气+粉尘,即使有还原性物质也是微量的。
所以我觉得,师兄努力多搅一搅吧!
5楼2013-05-17 11:08:02
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wsm2113

新虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by cg陈 at 2013-05-16 21:33:30
我做实验中也出出现了这个问题 当然不是你那个枪头问题
只要变色那瞬间是由蓝色变为红色 我认为就OK了 至于放了几个小时后 颜色变为灰色了 我就不考虑

但是我以前做COD的时候都没有出现过这种情况,防止几个小时没倒都仍然是红褐色。你遇见过新枪头挂壁的现象吗?新枪头不知道是怎么做的,里面涂了什么,为何你说不会污染药品?
6楼2013-05-17 14:06:01
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wsm2113

新虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by 猪猪304 at 2013-05-17 09:36:28
你可以将重铬酸钾转移到一个干净的小烧杯里少许,用于润洗枪头,另外,放置一段时间后又变灰色,就不用考虑了,因为有可能是与空气中的某些物质发生了反应,滴定时变红即可认为达到终点

空气中的氧气把它氧化了??至于吗?那以前咋没氧化,就这次氧化了呢,我觉得不是。。。您说能不能是显色剂出了问题?
7楼2013-05-17 14:09:40
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猪猪304

银虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nickxiaotong: 屏蔽内容 2013-05-21 12:36:06
本帖内容被屏蔽

8楼2013-05-18 08:43:57
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猪猪304

银虫 (初入文坛)


★ ★
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nickxiaotong: 金币+1, 鼓励新虫 2013-05-21 12:37:51
引用回帖:
7楼: Originally posted by wsm2113 at 2013-05-17 14:09:40
空气中的氧气把它氧化了??至于吗?那以前咋没氧化,就这次氧化了呢,我觉得不是。。。您说能不能是显色剂出了问题?...

不一定是与空气中的氧反应吧,我遇见过这样的情况,滴定时变红,放置二十分钟左右又变灰色,再滴一滴或半滴,又变为红色
9楼2013-05-18 08:46:15
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wsm2113

新虫 (小有名气)


???????:
8?: Originally posted by ????304 at 2013-05-18 08:43:57
??一定是空气中的氧与其???应???,我???时曾?????过这样的情况,滴定时???红,当把一批水样全部???完时,先滴定的的水样有就???为???色了,如果??补上 ...

??????????
10楼2013-05-20 20:55:45
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