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aixiaoxi123

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[交流] 重铬酸钾法测定污水处理厂出水COD出现问题：高量程测出水数值非常大已有1人参与

污水厂处理的是工业废水，采用A2O+深度处理（高级催化氧化+生物滤池），出水COD达到一级A标准。
实验室采用国标重铬酸钾加热回流法测定COD，现在反复出现的问题是：用高量程的消解液消解，测的出水COD非常高，有时高达5、6百，比进水还要高（进水COD一般200-300）；但是用低量程测定的COD值在50以下。奇怪的是高、低量程的空白都正常，高量程进水也正常，做了标液也正常（500的标液测定结果为496），就是高量程的出水不对。溶液都全部换掉，加大掩蔽剂的用量，换了3个人操作还是出现同样的问题。所以怀疑是出水中含有某种物质干扰测定，不知道有没有人遇到类似的问题？急！

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1楼 2015-11-04 10:08:37

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aixiaoxi123: 金币+10 2015-11-23 15:07:30

关注了好几天，似乎还没有合理的解释。氯离子的情况应可排除，因为低浓度COD的检测一般不会稀释，而且楼主还增加了掩蔽剂使用量。
在下做个大胆的假设：水中存在某种难氧化物质X，该物质在生化过程中并未被氧化而存留于出水。
此物质在原水做COD时，由于易降解COD的存在，测定过程中这些易降解物质先于X而被氧化，之后三角瓶中的重铬酸钾浓度降低，不足以氧化X，于是表现的COD比实际的有机物要少一些。
在生化出水中，易降解COD很少，于是在高浓度重铬酸钾的作用下，X被氧化，从而表现为COD值大幅升高，如同前述测定原水的过程，低浓度的重铬酸钾不足以氧化X，表现的COD则很低。

其实我们知道苯不能被重铬酸钾氧化，是不是存在某种类似苯的杂环化合物，导致了上述情况的发生？贵厂是化工厂吗？

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7楼2015-11-06 15:41:41

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zslddt

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7楼: Originally posted by zslddt at 2015-11-06 15:41:41
关注了好几天，似乎还没有合理的解释。氯离子的情况应可排除，因为低浓度COD的检测一般不会稀释，而且楼主还增加了掩蔽剂使用量。
在下做个大胆的假设：水中存在某种难氧化物质X，该物质在生化过程中并未被氧化而存 ...

或者在高级氧化过程中，原本不能被高浓度重铬酸钾氧化的物质被氧化，从而生成较易降解的X。
测定出水的TOC可大致定性，或者在测定原水COD时候人为提高重铬酸钾浓度（比标准方法的高浓度更高一些）。

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9楼2015-11-06 15:56:07

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