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泗望小伙

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相残留检测--乙腈、乙醇、异丙醇的分离问题

现在做的原料里含有残留溶剂乙腈、乙醇、异丙醇
条件1:色谱柱:安捷伦DB-5 30*0.25*0.25
流速0.5ml/min
进样口210摄氏度
初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右,三种物质分离度均在1以下

条件2:色谱柱:安捷伦 HP-50+ 30*0.53*0.5
流速4.5ml/min
进样口210摄氏度
初始35摄氏度平衡10min 出峰时间在5分钟左右,三种物质分离度均在1以下

条件还需要哪些优化
是不是色谱柱选择有问题,有做过的朋友指导下应选哪种柱子
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
PSA: 金币+1, 鼓励新虫,欢迎常来药学版交流 2013-05-16 12:43:27
HP-50 你可以把流速降低一下 如果不行 在调整一下柱子温度
不要寻找借口
2楼2013-05-16 12:14:31
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用个极性柱,或者中极性的,DB-624或者DB-WAX,柱子没选对怎么变条件都是作用不大...
3楼2013-05-16 13:39:19
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泗望小伙

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-05-16 13:39:19
用个极性柱,或者中极性的,DB-624或者DB-WAX,柱子没选对怎么变条件都是作用不大...

这个需要60m的吗,30m的可以分开吗
4楼2013-05-16 14:20:56
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蓝龙教主

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
35度平衡时间有点长啊~~
5楼2013-05-16 15:01:39
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安然211

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你使用的柱子极性不行,分不开,用DB-624试试
6楼2013-05-16 15:28:53
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 泗望小伙 at 2013-05-16 14:20:56
这个需要60m的吗,30m的可以分开吗...

是固定相没选对,跟长度关系不大。
7楼2013-05-16 17:56:09
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zcjchina

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
残留溶剂的检测首选安捷伦DB-624,分离效果不错的。一般在同一根柱子中有溶剂包在一起分不开的话就要考虑换柱子了。
8楼2013-05-17 08:43:30
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meiyu528

新虫 (初入文坛)

换DB-624柱子,我测过,分的挺好的
9楼2013-05-17 15:39:46
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