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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 反应后如何洗涤吡啶
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lixianhe

新虫 (小有名气)

[求助] 反应后如何洗涤吡啶

我在做一个阿魏酸和黄酮的酯化，溶剂用的是吡啶，新生成的物质在反应停了之后在TLC板上会出现新点，这个点在反应的 时候是没有的，我觉得有可能新生成的酯不稳定，对酸和碱不稳定，请问各位高手，在这种情况下如何去除吡啶，才能保证生成物不变化
          在此鞠躬，翘首以待各位的赐教
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1楼 2007-10-03 16:35:56
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zhl224

金虫 (小有名气)
让吡啶成盐可行,盐在板上不走
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若天压我，捅破这天；若地拘我，蹋碎这地；我等生来自由，谁敢高高在上！http://cnc.jibi.net/newclub/UploadFile/2007-3/20073111693871767.gif
2楼2007-10-03 17:05:29
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...
★ ★ ★
lixianhe(金币+1,VIP+0):hao 好
lixianhe(金币+2,VIP+0):jie 接着说
对于这种高沸点的溶剂是很难旋干的，我们只需要把高沸点的溶剂旋蒸至小体积，然后加入产物的不良溶剂，如水，乙醚，石油醚等等，就会有混浊产生，然后放置析晶。过滤，干燥，就完全除去高沸点的溶剂了。
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爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
3楼2007-10-03 17:14:16
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
首先向过节还在工作的人致敬!

如果你的产品可以从水中提取, 加水, 在弱酸性条件下把产物提到有机相, 让吡啶成盐城留在水里
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4楼2007-10-03 17:39:36
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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家
直接大量水洗就行,固体产物析出,过滤.
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5楼2007-10-03 21:17:34
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worldoficesnow

金虫 (小有名气)
用弱酸，常温搅拌，然后水洗。
或者重结晶试试
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6楼2007-10-04 09:48:14
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zhangchandyf

木虫 (正式写手)
用透析袋透析吧，这个最简单，效果也还可以，我做过.
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存在即合理！！！
7楼2007-10-04 17:12:34
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winterwin

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
lixianhe(金币+1,VIP+0):bu 不怎么好把?
lixianhe(金币+1,VIP+0):bu 不怎么好把?
加醋酸成盐，水洗，萃取
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8楼2007-10-04 17:30:27
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lixianhe

新虫 (小有名气)

bu zenm不是很好

谢谢各位的提议,但说句老实话,我感觉没有很好的,希望各位踊跃发言啊!
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9楼2007-10-10 22:36:49
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nishui

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
lixianhe(金币+2,VIP+0):不错!已经设为精华了
你不要管其他的点，只需要关注始终都存在的哪个新点，即你想要拿到的产物。当然，如果你有多余的时间，可以去探索哪个后来出现的新点
方案一：用水洗去吡啶，此时产物如果在水中析出，就直接过滤，拿到固体。
方案二：如果在水中不析出，考虑用有机溶剂萃取。
方案三：加入甲苯，因为吡啶和甲苯是可以共沸出去的
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10楼2007-10-16 17:18:02
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