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lixianhe

新虫 (小有名气)

[求助] 反应后如何洗涤吡啶

我在做一个阿魏酸和黄酮的酯化,溶剂用的是吡啶,新生成的物质在反应停了之后在TLC板上会出现新点,这个点在反应的 时候是没有的,我觉得有可能新生成的酯不稳定,对酸和碱不稳定,请问各位高手,在这种情况下如何去除吡啶,才能保证生成物不变化
          在此鞠躬,翘首以待各位的赐教

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zhl224

金虫 (小有名气)

让吡啶成盐可行,盐在板上不走
若天压我,捅破这天;若地拘我,蹋碎这地;我等生来自由,谁敢高高在上!http://cnc.jibi.net/newclub/UploadFile/2007-3/20073111693871767.gif
2楼2007-10-03 17:05:29
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llmm0040122

木虫 (著名写手)

妈呀~~~超人啊o(∩_∩)o...

★ ★ ★
lixianhe(金币+1,VIP+0):hao 好
lixianhe(金币+2,VIP+0):jie 接着说
对于这种高沸点的溶剂是很难旋干的,我们只需要把高沸点的溶剂旋蒸至小体积,然后加入产物的不良溶剂,如水,乙醚,石油醚等等,就会有混浊产生,然后放置析晶。过滤,干燥,就完全除去高沸点的溶剂了。
爱——可以无边无际恨——可以超越生死情——可以等待千年仇——可以淡化一切 MSN: y06112@hotmail.com
3楼2007-10-03 17:14:16
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

首先向过节还在工作的人致敬!

如果你的产品可以从水中提取, 加水, 在弱酸性条件下把产物提到有机相, 让吡啶成盐城留在水里
4楼2007-10-03 17:39:36
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successguo

铁杆木虫 (正式写手)

工艺开发专家

直接大量水洗就行,固体产物析出,过滤.
5楼2007-10-03 21:17:34
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worldoficesnow

金虫 (小有名气)

用弱酸,常温搅拌,然后水洗。
或者重结晶试试
6楼2007-10-04 09:48:14
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zhangchandyf

木虫 (正式写手)

用透析袋透析吧,这个最简单,效果也还可以,我做过.
存在即合理!!!
7楼2007-10-04 17:12:34
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winterwin

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
lixianhe(金币+1,VIP+0):bu 不怎么好把?
lixianhe(金币+1,VIP+0):bu 不怎么好把?
加醋酸成盐,水洗,萃取
8楼2007-10-04 17:30:27
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lixianhe

新虫 (小有名气)

bu zenm不是很好

谢谢各位的提议,但说句老实话,我感觉没有很好的,希望各位踊跃发言啊!
9楼2007-10-10 22:36:49
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nishui

捐助贵宾 (著名写手)

★ ★
lixianhe(金币+2,VIP+0):不错!已经设为精华了
你不要管其他的点,只需要关注始终都存在的哪个新点,即你想要拿到的产物。当然,如果你有多余的时间,可以去探索哪个后来出现的新点
方案一:用水洗去吡啶,此时产物如果在水中析出,就直接过滤,拿到固体。
方案二:如果在水中不析出,考虑用有机溶剂萃取。
方案三:加入甲苯,因为吡啶和甲苯是可以共沸出去的
10楼2007-10-16 17:18:02
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