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梦回年少

木虫 (正式写手)

[求助] DMAEM水相ATRP反应,以bpy做配体不反应,原因?

水相ATRP反应:
加CuBr,bpy,DMAEM,
通氮气10min,
加水,
通氮气10min,
加EBIB,
氮气保护下反应,

反应完成后,加THF溶解,再加无水硫酸镁除水,过氧化铝柱,之后旋蒸

溶液刚开始水天蓝色不透明,后来会变得透明,并且反应1天也不粘稠,而且,过氧化铝柱之后是透明溶液状,这种现象有可能是什么原因造成的?如何解决比较好?
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firebolt

铁杆木虫 (著名写手)

bpy应该是红棕色才对,天蓝色说明你的催化剂出了问题。一方面你的排氧过程过于简单,可能除氧不净,另一方面PMDETA因为叔胺结构的关系与铜也有作用,你可以改变加料顺序,待bpy-Cu络合物形成以后再加单体。
11楼2014-10-26 01:51:34
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-16 11:21:26
肯定是你的局和条件没摸索好;多做几次,多重复几次试试;不能一两次失败就否定自己的实验
学海无涯
2楼2013-05-15 19:36:37
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多试试条件吧,可不可能是通气没搞好?
3楼2013-05-15 21:49:51
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shkzhr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励新虫交流 2013-05-16 11:21:36
梦回年少: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-07-22 16:12:30
1.可能你除氧不彻底,可以试试先用液氮冷冻水,抽真空,解冻。重复3遍再通氮气,然后给料。
2.可以尝试别的配体,比如PMDETA,Me6Tren(在水里效果很好)
4楼2013-05-15 22:11:05
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