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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » DMAEM水相ATRP反应，以bpy做配体不反应，原因？
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梦回年少

木虫 (正式写手)

[求助] DMAEM水相ATRP反应，以bpy做配体不反应，原因？

水相ATRP反应：
加CuBr,bpy,DMAEM,
通氮气10min，
加水，
通氮气10min,
加EBIB,
氮气保护下反应，

反应完成后，加THF溶解，再加无水硫酸镁除水，过氧化铝柱，之后旋蒸

溶液刚开始水天蓝色不透明，后来会变得透明，并且反应1天也不粘稠，而且，过氧化铝柱之后是透明溶液状，这种现象有可能是什么原因造成的？如何解决比较好？
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1楼 2013-05-15 19:06:52
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-16 11:21:26
肯定是你的局和条件没摸索好；多做几次，多重复几次试试；不能一两次失败就否定自己的实验
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学海无涯
2楼2013-05-15 19:36:37
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多试试条件吧，可不可能是通气没搞好？
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3楼2013-05-15 21:49:51
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shkzhr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励新虫交流 2013-05-16 11:21:36
梦回年少: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-07-22 16:12:30
1.可能你除氧不彻底，可以试试先用液氮冷冻水，抽真空，解冻。重复3遍再通氮气，然后给料。
2.可以尝试别的配体，比如PMDETA，Me6Tren（在水里效果很好）
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4楼2013-05-15 22:11:05
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梦回年少

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shkzhr at 2013-05-15 22:11:05
1.可能你除氧不彻底，可以试试先用液氮冷冻水，抽真空，解冻。重复3遍再通氮气，然后给料。
2.可以尝试别的配体，比如PMDETA，Me6Tren（在水里效果很好）

目前试过PMDETA，效果还不错，我是看到一篇英文文献用BPY做的，想试一试，再对比一下，测一下分子量分布。之前用bpy有做成功过，是浅蓝色不透明状，同样做就是不知为什么后来就都不成功了，我会再做一组，注意一下除氧的问题，还有别的原因会导致这一现象吗？我会一一排查。
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5楼2013-05-16 17:46:26
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shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 梦回年少 at 2013-05-16 17:46:26
目前试过PMDETA，效果还不错，我是看到一篇英文文献用BPY做的，想试一试，再对比一下，测一下分子量分布。之前用bpy有做成功过，是浅蓝色不透明状，同样做就是不知为什么后来就都不成功了，我会再做一组，注意一下 ...

浅蓝色大概是Cu2+没除干净。
导致ATRP不成功的原因太多了...没准你的CuBr粘瓶壁上了？？毕竟这个量都很少的。
加热不够均匀？你可以试试先加下热，再在氮气保护下加CuBr，因为你先加的话，很可能一价Cu被氧化了。如果bpy不能100%重复的话，还是换配体吧，反正我不怎么喜欢这个，哈哈
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梦回年少
6楼2013-05-17 04:32:42
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 梦回年少 at 2013-05-16 17:46:26
目前试过PMDETA，效果还不错，我是看到一篇英文文献用BPY做的，想试一试，再对比一下，测一下分子量分布。之前用bpy有做成功过，是浅蓝色不透明状，同样做就是不知为什么后来就都不成功了，我会再做一组，注意一下 ...

先解决除氧问题应该会好不少，我以前做类似的东西就是除氧没出好，总是做不出来
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7楼2013-05-17 04:37:09
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梦回年少

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-17 04:37:09
先解决除氧问题应该会好不少，我以前做类似的东西就是除氧没出好，总是做不出来...

恩，好，我尽快试试哈，近来实验室出点问题，双排管洗了，可能得等两天再做了。。。
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8楼2013-05-20 21:06:05
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梦回年少

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by shkzhr at 2013-05-17 04:32:42
浅蓝色大概是Cu2+没除干净。
导致ATRP不成功的原因太多了...没准你的CuBr粘瓶壁上了？？毕竟这个量都很少的。
加热不够均匀？你可以试试先加下热，再在氮气保护下加CuBr，因为你先加的话，很可能一价Cu被氧化了。 ...

好的，谢谢，我会一项项排除试试，谢谢！
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9楼2013-05-20 21:07:05
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dp1573

木虫 (正式写手)
EBIB能溶到水里吗？还是非均相的聚合？
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10楼2014-10-25 15:07:54
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