应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » DMAEM水相ATRP反应，以bpy做配体不反应，原因？
111/2返回列表12下一页
查看: 2797  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

梦回年少

木虫 (正式写手)

[求助] DMAEM水相ATRP反应，以bpy做配体不反应，原因？

水相ATRP反应：
加CuBr,bpy,DMAEM,
通氮气10min，
加水，
通氮气10min,
加EBIB,
氮气保护下反应，

反应完成后，加THF溶解，再加无水硫酸镁除水，过氧化铝柱，之后旋蒸

溶液刚开始水天蓝色不透明，后来会变得透明，并且反应1天也不粘稠，而且，过氧化铝柱之后是透明溶液状，这种现象有可能是什么原因造成的？如何解决比较好？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

ATRP聚合

» 猜你喜欢
1楼 2013-05-15 19:06:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-16 11:21:26
肯定是你的局和条件没摸索好；多做几次，多重复几次试试；不能一两次失败就否定自己的实验
赞一下 回复此楼
学海无涯
2楼2013-05-15 19:36:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多试试条件吧，可不可能是通气没搞好？
赞一下 回复此楼
3楼2013-05-15 21:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shkzhr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励新虫交流 2013-05-16 11:21:36
梦回年少: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-07-22 16:12:30
1.可能你除氧不彻底，可以试试先用液氮冷冻水，抽真空，解冻。重复3遍再通氮气，然后给料。
2.可以尝试别的配体，比如PMDETA，Me6Tren（在水里效果很好）
赞一下 回复此楼
4楼2013-05-15 22:11:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

梦回年少

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shkzhr at 2013-05-15 22:11:05
1.可能你除氧不彻底，可以试试先用液氮冷冻水，抽真空，解冻。重复3遍再通氮气，然后给料。
2.可以尝试别的配体，比如PMDETA，Me6Tren（在水里效果很好）

目前试过PMDETA，效果还不错，我是看到一篇英文文献用BPY做的，想试一试，再对比一下，测一下分子量分布。之前用bpy有做成功过，是浅蓝色不透明状，同样做就是不知为什么后来就都不成功了，我会再做一组，注意一下除氧的问题，还有别的原因会导致这一现象吗？我会一一排查。
赞一下 回复此楼
5楼2013-05-16 17:46:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 梦回年少 at 2013-05-16 17:46:26
目前试过PMDETA，效果还不错，我是看到一篇英文文献用BPY做的，想试一试，再对比一下，测一下分子量分布。之前用bpy有做成功过，是浅蓝色不透明状，同样做就是不知为什么后来就都不成功了，我会再做一组，注意一下 ...

浅蓝色大概是Cu2+没除干净。
导致ATRP不成功的原因太多了...没准你的CuBr粘瓶壁上了？？毕竟这个量都很少的。
加热不够均匀？你可以试试先加下热，再在氮气保护下加CuBr，因为你先加的话，很可能一价Cu被氧化了。如果bpy不能100%重复的话，还是换配体吧，反正我不怎么喜欢这个，哈哈
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

梦回年少
6楼2013-05-17 04:32:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 梦回年少 at 2013-05-16 17:46:26
目前试过PMDETA，效果还不错，我是看到一篇英文文献用BPY做的，想试一试，再对比一下，测一下分子量分布。之前用bpy有做成功过，是浅蓝色不透明状，同样做就是不知为什么后来就都不成功了，我会再做一组，注意一下 ...

先解决除氧问题应该会好不少，我以前做类似的东西就是除氧没出好，总是做不出来
赞一下 回复此楼
7楼2013-05-17 04:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

梦回年少

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-17 04:37:09
先解决除氧问题应该会好不少，我以前做类似的东西就是除氧没出好，总是做不出来...

恩，好，我尽快试试哈，近来实验室出点问题，双排管洗了，可能得等两天再做了。。。
赞一下 回复此楼
8楼2013-05-20 21:06:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

梦回年少

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by shkzhr at 2013-05-17 04:32:42
浅蓝色大概是Cu2+没除干净。
导致ATRP不成功的原因太多了...没准你的CuBr粘瓶壁上了？？毕竟这个量都很少的。
加热不够均匀？你可以试试先加下热，再在氮气保护下加CuBr，因为你先加的话，很可能一价Cu被氧化了。 ...

好的，谢谢，我会一项项排除试试，谢谢！
赞一下 回复此楼
9楼2013-05-20 21:07:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dp1573

木虫 (正式写手)
EBIB能溶到水里吗？还是非均相的聚合？
赞一下 回复此楼
10楼2014-10-25 15:07:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 梦回年少 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 16:06 by winsaint
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[职场人生] 学生撞见辅导员送外卖，第二天全班都沉默了 +3 鲸鱼融金_浙江_� 2026-08-22 3/150 2026-08-26 09:01 by zzuzxg
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭