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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱
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180803014

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱

在用液相色谱（紫外检测器）检测时 一定要用该物质的最大吸收波长吗，我检测除草定，设的波长是277（最大吸收波长测下来276最大，278降了一点，我想应该在276-278之间，因为是每隔2nm测的，不是非常确定），但是同一个样品进样3次，但是3次的峰面积相差较大（357xxxx、246xxxx、206xxxx）,这是什么原因啊！
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加油
1楼 2013-05-15 16:09:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-05-15 22:03:25
看情况跟柱子没有关系，你用的是自动进样还是手动进样，若是自动的话，就可以确定是检测器的问题。
首先要确定流通池是否干净
其次流通池有没有正确安装，以前碰到类似的情况，流通池装了，没有完全装到位，每一次进样重现性就很差。对于vwd检测器，一定要将流通池装到位。
最后，做波长测定，看检测器是否能通过所有测定，如果以上都ok的话，则极可能是灯能量不够的问题，即氘灯寿命已到。
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用文字走路，用行动分析
5楼2013-05-15 21:43:27
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普通回帖

zc10917

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不一定，可能是你的柱子或者灯没有平衡好
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2楼2013-05-15 16:25:00
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badgv

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
波长的选择应该是最好所有的杂质都有吸收，这样反应出来的HPLC纯度才更接近含量。
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3楼2013-05-15 16:49:50
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-05-15 22:03:13
峰面积重现性不好，跟柱子没平衡好有关，灯预热5min就好了
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4楼2013-05-15 16:50:33
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180803014

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-15 21:43:27
看情况跟柱子没有关系，你用的是自动进样还是手动进样，若是自动的话，就可以确定是检测器的问题。
首先要确定流通池是否干净
其次流通池有没有正确安装，以前碰到类似的情况，流通池装了，没有完全装到位，每一次 ...

别人测得时候重现性还不错的，是不是我操作的问题，恩企鹅同一个样品，第一次进样只有一个明显的峰，后两次居然多了一个较明显的小峰
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加油
6楼2013-05-16 09:57:08
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

是不是手动进样了  若是  可能存在操作方面的问题咯
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用文字走路，用行动分析
7楼2013-05-16 10:06:20
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
别人做的没问题，表明仪器没有问题，但是不排除你今天点背，灯真的快坏了（概率不大），如果是手动进样，那就是很大可能的你的打针出了问题，再看看！
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8楼2013-05-17 08:26:38
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180803014

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-15 21:43:27
看情况跟柱子没有关系，你用的是自动进样还是手动进样，若是自动的话，就可以确定是检测器的问题。
首先要确定流通池是否干净
其次流通池有没有正确安装，以前碰到类似的情况，流通池装了，没有完全装到位，每一次 ...

哪些操作会导致重现性差呢，我做了两次，重现性都不好，每次进样量都是固定的，进样针也都进行多次润洗了。我想问一下这跟波长的关系大不大，或者跟其他液相条件有关吗，比如柱温什么的！谢谢!
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加油
9楼2013-05-20 21:24:27
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180803014

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by j115090587 at 2013-05-17 08:26:38
别人做的没问题，表明仪器没有问题，但是不排除你今天点背，灯真的快坏了（概率不大），如果是手动进样，那就是很大可能的你的打针出了问题，再看看！

还有那些操作会导致重现性差的？每次真逗进行3此以上润洗，进样量也是固定的，其他的色谱条件会不会也对这个有影响啊？
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加油
10楼2013-05-20 21:28:06
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