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180803014

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱

在用液相色谱(紫外检测器)检测时 一定要用该物质的最大吸收波长吗,我检测除草定,设的波长是277(最大吸收波长测下来276最大,278降了一点,我想应该在276-278之间,因为是每隔2nm测的,不是非常确定),但是同一个样品进样3次,但是3次的峰面积相差较大(357xxxx、246xxxx、206xxxx),这是什么原因啊!
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-05-15 22:03:25
看情况跟柱子没有关系,你用的是自动进样还是手动进样,若是自动的话,就可以确定是检测器的问题。
首先要确定流通池是否干净
其次流通池有没有正确安装,以前碰到类似的情况,流通池装了,没有完全装到位,每一次进样重现性就很差。对于vwd检测器,一定要将流通池装到位。
最后,做波长测定,看检测器是否能通过所有测定,如果以上都ok的话,则极可能是灯能量不够的问题,即氘灯寿命已到。
用文字走路,用行动分析
5楼2013-05-15 21:43:27
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普通回帖

zc10917

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不一定,可能是你的柱子或者灯没有平衡好
2楼2013-05-15 16:25:00
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badgv

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
波长的选择应该是最好所有的杂质都有吸收,这样反应出来的HPLC纯度才更接近含量。
3楼2013-05-15 16:49:50
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-05-15 22:03:13
峰面积重现性不好,跟柱子没平衡好有关,灯预热5min就好了
4楼2013-05-15 16:50:33
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180803014

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-15 21:43:27
看情况跟柱子没有关系,你用的是自动进样还是手动进样,若是自动的话,就可以确定是检测器的问题。
首先要确定流通池是否干净
其次流通池有没有正确安装,以前碰到类似的情况,流通池装了,没有完全装到位,每一次 ...

别人测得时候重现性还不错的,是不是我操作的问题,恩企鹅同一个样品,第一次进样只有一个明显的峰,后两次居然多了一个较明显的小峰
加油
6楼2013-05-16 09:57:08
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

是不是手动进样了  若是  可能存在操作方面的问题咯
用文字走路,用行动分析
7楼2013-05-16 10:06:20
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
别人做的没问题,表明仪器没有问题,但是不排除你今天点背,灯真的快坏了(概率不大),如果是手动进样,那就是很大可能的你的打针出了问题,再看看!
8楼2013-05-17 08:26:38
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180803014

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-15 21:43:27
看情况跟柱子没有关系,你用的是自动进样还是手动进样,若是自动的话,就可以确定是检测器的问题。
首先要确定流通池是否干净
其次流通池有没有正确安装,以前碰到类似的情况,流通池装了,没有完全装到位,每一次 ...

哪些操作会导致重现性差呢,我做了两次,重现性都不好,每次进样量都是固定的,进样针也都进行多次润洗了。我想问一下这跟波长的关系大不大,或者跟其他液相条件有关吗,比如柱温什么的!谢谢!
加油
9楼2013-05-20 21:24:27
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180803014

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by j115090587 at 2013-05-17 08:26:38
别人做的没问题,表明仪器没有问题,但是不排除你今天点背,灯真的快坏了(概率不大),如果是手动进样,那就是很大可能的你的打针出了问题,再看看!

还有那些操作会导致重现性差的?每次真逗进行3此以上润洗,进样量也是固定的,其他的色谱条件会不会也对这个有影响啊?
加油
10楼2013-05-20 21:28:06
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