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谁敢跟我重名

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于苯妥英锌合成实验的几个问题

制备步骤
(一)联苯甲酰的制备
在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O
14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾
5 min。
   稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min。
   稍冷,加水50 mL及沸石一粒(为什么还要加这一步?),再加热至沸腾后,将反应液倾入250 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体(如何加快且让晶体析出更完全?),抽滤。
   结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率。
(二)苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,
然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。
结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。
(三)苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O), 尽量使苯妥英溶解,
如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,
称重,测分解点,计算收率。

另外,这个实验还有什么可改进的地方呢?
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鱼子酱三号

禁虫 (初入文坛)

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2楼2018-10-23 19:19:57
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