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关于苯妥英锌合成实验的几个问题
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制备步骤 （一）联苯甲酰的制备 在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O 14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾 5 min。 稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。 稍冷，加水50 mL及沸石一粒（为什么还要加这一步？），再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体（如何加快且让晶体析出更完全？），抽滤。 结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。 （二）苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min， 然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。 滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。 结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。 （三）苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O）， 尽量使苯妥英溶解， 如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌， 称重，测分解点，计算收率。 另外，这个实验还有什么可改进的地方呢？ |
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2楼2018-10-23 19:19:57