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tjtg_0505

新虫 (小有名气)

[求助] 决奈达隆成盐问题

做出来的决奈达隆是红褐色的粘稠的油,想成盐,试了盐酸乙酸乙酯加到决奈达隆的DCM溶液;乙酸乙酯溶液中都没出来固体,有做过的么?
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匿名

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tjtg_0505: 金币+1, 有帮助 2013-05-14 16:06:41
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2楼2013-05-14 11:00:22
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 0616lxk3950 at 2013-05-14 11:00:22
以前师姐做过,决奈达隆成盐确实挺难析出来的,不过最后的确做的是盐酸盐,建议测一下PH值,应该到2一下,另外可以换一下溶剂,决奈达隆生成的季铵盐相当于表面活性剂,本身有一定脂溶性

我上步得到的决奈达隆是粘稠的油状物,直接溶在二氯甲烷中,往里面加氯化氢-乙酸乙酯溶液,可是没见到有固体出来,搅了好久也没发现有多少成盐,基本上还是决奈达隆。我ph都调到2了,你师姐当时用的什么溶剂?怎么操作的?
3楼2013-05-14 16:09:02
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匿名

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4楼2013-05-15 16:57:26
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 0616lxk3950 at 2013-05-15 16:57:26
那是不是你的产品不够纯呀,过一下柱子吧,然后加盐酸乙酸乙酯搅拌一下,充分接触,杂质溶于EA
另外纯度高的话放几天后会析出晶体...

不是很纯,肯定有杂质。关键是工业上不能过柱子来提纯的
5楼2013-05-15 21:07:10
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6楼2013-05-16 10:16:46
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7楼2013-05-28 15:15:26
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513510147

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做过,后来是买了晶种才析出来的,文献还有用丙酮和异丙醇重结晶的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-05-28 15:44:41
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)

内容已删除
9楼2013-06-07 09:22:16
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