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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 决奈达隆成盐问题
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)

[求助] 决奈达隆成盐问题

做出来的决奈达隆是红褐色的粘稠的油，想成盐，试了盐酸乙酸乙酯加到决奈达隆的DCM溶液；乙酸乙酯溶液中都没出来固体，有做过的么？
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1楼 2013-05-14 10:34:30
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匿名

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★
感谢参与，应助指数 +1
tjtg_0505: 金币+1, ★有帮助 2013-05-14 16:06:41
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2楼2013-05-14 11:00:22
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 0616lxk3950 at 2013-05-14 11:00:22
以前师姐做过，决奈达隆成盐确实挺难析出来的，不过最后的确做的是盐酸盐，建议测一下PH值，应该到2一下，另外可以换一下溶剂，决奈达隆生成的季铵盐相当于表面活性剂，本身有一定脂溶性

我上步得到的决奈达隆是粘稠的油状物，直接溶在二氯甲烷中，往里面加氯化氢-乙酸乙酯溶液，可是没见到有固体出来，搅了好久也没发现有多少成盐，基本上还是决奈达隆。我ph都调到2了，你师姐当时用的什么溶剂？怎么操作的？
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3楼2013-05-14 16:09:02
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匿名

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4楼2013-05-15 16:57:26
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 0616lxk3950 at 2013-05-15 16:57:26
那是不是你的产品不够纯呀，过一下柱子吧，然后加盐酸乙酸乙酯搅拌一下，充分接触，杂质溶于EA
另外纯度高的话放几天后会析出晶体...

不是很纯，肯定有杂质。关键是工业上不能过柱子来提纯的
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5楼2013-05-15 21:07:10
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匿名

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6楼2013-05-16 10:16:46
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匿名

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7楼2013-05-28 15:15:26
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513510147

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做过，后来是买了晶种才析出来的，文献还有用丙酮和异丙醇重结晶的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-05-28 15:44:41
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tjtg_0505

新虫 (小有名气)
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9楼2013-06-07 09:22:16
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