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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 锂电池充放电后的电极片做TEM怎么制样
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tianl

金虫 (正式写手)

[求助] 锂电池充放电后的电极片做TEM怎么制样 已有1人参与

锂离子电池充放电后的电极片想做ＴＥＭ，需要怎么处理，清洗后要如何保存？拿到分析中心后溶剂超声分散时如何防止氧化？请做过的高手帮忙解答，多谢

[ 来自小组 新材料领域家族 ]
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国内的大学这东西啊，来自西方，现在完全本土化了，整得老外都不认识了~
1楼 2013-05-13 16:30:22
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

你是指SEI膜么？如果用乙醇之类的有机溶剂是洗不掉的，可能会有部分有机物被洗掉。用水洗会洗掉比较多，因为SEI膜的成分里面大多是水溶性的盐。如果想完全保留，就用电解液里面的溶剂洗。
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3楼2013-05-14 09:50:45
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

严格意义上讲，应该将PVDF和导电剂去除，但是很难做到。一般是将膜超声分散，用铜网捞一下即可，在拍照片的时候，选择周边比较干净的颗粒。导电剂在TEM下可以看到，但颗粒非常小~30nm，可以看到石墨样晶格条纹。
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9楼2014-03-08 09:00:29
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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tianl: 金币+3, ★有帮助, 电解液在电极表面分解沉积的产物能洗去吗 2013-05-13 18:40:40
我做过正极的，即使是放电态也不担心氧化，所以就直接拆电池，电极的膜拿下来放到乙醇里面超声分散就OK了。如果是负极的话，在脱锂态测比较合适，不担心氧化。
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2楼2013-05-13 17:14:24
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tianl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-14 09:50:45
你是指SEI膜么？如果用乙醇之类的有机溶剂是洗不掉的，可能会有部分有机物被洗掉。用水洗会洗掉比较多，因为SEI膜的成分里面大多是水溶性的盐。如果想完全保留，就用电解液里面的溶剂洗。

我做的氧化物负极，想拆下来看看电极材料的变化，需要洗掉sei膜，又担心材料被空气氧化了
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国内的大学这东西啊，来自西方，现在完全本土化了，整得老外都不认识了~
4楼2013-05-14 15:04:44
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by tianl at 2013-05-14 15:04:44
我做的氧化物负极，想拆下来看看电极材料的变化，需要洗掉sei膜，又担心材料被空气氧化了...

TEM看晶格结构，SEI膜的影响不是很大。如果你做了XRD发现膜已经非晶态，那么HRTEM也不好做
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5楼2013-05-14 18:09:26
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tianl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-14 18:09:26
TEM看晶格结构，SEI膜的影响不是很大。如果你做了XRD发现膜已经非晶态，那么HRTEM也不好做...

多次充放电循环后电极材料可能会有不同程度细化，用HRTEM还能看清晶格结构吗
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国内的大学这东西啊，来自西方，现在完全本土化了，整得老外都不认识了~
6楼2013-05-15 11:22:16
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tianl at 2013-05-15 11:22:16
多次充放电循环后电极材料可能会有不同程度细化，用HRTEM还能看清晶格结构吗...

可以，不过TEM的设备质量和操作者的技术水平得达到一定要求。如果这两项的的水平不错，HRTEM还可以帮你看到晶格局部变形、位错、点缺陷等。
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7楼2013-05-15 16:00:37
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tao851002

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-14 09:50:45
你是指SEI膜么？如果用乙醇之类的有机溶剂是洗不掉的，可能会有部分有机物被洗掉。用水洗会洗掉比较多，因为SEI膜的成分里面大多是水溶性的盐。如果想完全保留，就用电解液里面的溶剂洗。

想问下要是想看看循环后的正极上有没有形成SEI膜，把极片上的活性物质弄下来后需不需要研磨一下，里面的PVDF和导电剂也不用去除，直接铺TEM样吗？
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HVK
8楼2014-03-07 22:01:33
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tao851002

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by admire1475 at 2014-03-08 09:00:29
严格意义上讲，应该将PVDF和导电剂去除，但是很难做到。一般是将膜超声分散，用铜网捞一下即可，在拍照片的时候，选择周边比较干净的颗粒。导电剂在TEM下可以看到，但颗粒非常小~30nm，可以看到石墨样晶格条纹。

直接将从铝箔上弄下来的膜超声分散，不用先研磨一下吗？超声可以分散开吗？超声时用乙醇分散吗？谢谢！！
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HVK
10楼2014-03-08 13:07:04
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