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tianl

金虫 (正式写手)

[求助] 锂电池充放电后的电极片做TEM怎么制样 已有1人参与

锂离子电池充放电后的电极片想做TEM,需要怎么处理,清洗后要如何保存?拿到分析中心后溶剂超声分散时如何防止氧化?请做过的高手帮忙解答,多谢

[ 来自小组 新材料领域家族 ]
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

你是指SEI膜么?如果用乙醇之类的有机溶剂是洗不掉的,可能会有部分有机物被洗掉。用水洗会洗掉比较多,因为SEI膜的成分里面大多是水溶性的盐。如果想完全保留,就用电解液里面的溶剂洗。
3楼2013-05-14 09:50:45
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

严格意义上讲,应该将PVDF和导电剂去除,但是很难做到。一般是将膜超声分散,用铜网捞一下即可,在拍照片的时候,选择周边比较干净的颗粒。导电剂在TEM下可以看到,但颗粒非常小~30nm,可以看到石墨样晶格条纹。
9楼2014-03-08 09:00:29
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tianl: 金币+3, ★有帮助, 电解液在电极表面分解沉积的产物能洗去吗 2013-05-13 18:40:40
我做过正极的,即使是放电态也不担心氧化,所以就直接拆电池,电极的膜拿下来放到乙醇里面超声分散就OK了。如果是负极的话,在脱锂态测比较合适,不担心氧化。
2楼2013-05-13 17:14:24
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tianl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-14 09:50:45
你是指SEI膜么?如果用乙醇之类的有机溶剂是洗不掉的,可能会有部分有机物被洗掉。用水洗会洗掉比较多,因为SEI膜的成分里面大多是水溶性的盐。如果想完全保留,就用电解液里面的溶剂洗。

我做的氧化物负极,想拆下来看看电极材料的变化,需要洗掉sei膜,又担心材料被空气氧化了
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
4楼2013-05-14 15:04:44
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by tianl at 2013-05-14 15:04:44
我做的氧化物负极,想拆下来看看电极材料的变化,需要洗掉sei膜,又担心材料被空气氧化了...

TEM看晶格结构,SEI膜的影响不是很大。如果你做了XRD发现膜已经非晶态,那么HRTEM也不好做
5楼2013-05-14 18:09:26
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tianl

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-14 18:09:26
TEM看晶格结构,SEI膜的影响不是很大。如果你做了XRD发现膜已经非晶态,那么HRTEM也不好做...

多次充放电循环后电极材料可能会有不同程度细化,用HRTEM还能看清晶格结构吗
国内的大学这东西啊,来自西方,现在完全本土化了,整得老外都不认识了~
6楼2013-05-15 11:22:16
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tianl at 2013-05-15 11:22:16
多次充放电循环后电极材料可能会有不同程度细化,用HRTEM还能看清晶格结构吗...

可以,不过TEM的设备质量和操作者的技术水平得达到一定要求。如果这两项的的水平不错,HRTEM还可以帮你看到晶格局部变形、位错、点缺陷等。
7楼2013-05-15 16:00:37
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tao851002

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-14 09:50:45
你是指SEI膜么?如果用乙醇之类的有机溶剂是洗不掉的,可能会有部分有机物被洗掉。用水洗会洗掉比较多,因为SEI膜的成分里面大多是水溶性的盐。如果想完全保留,就用电解液里面的溶剂洗。

想问下要是想看看循环后的正极上有没有形成SEI膜,把极片上的活性物质弄下来后需不需要研磨一下,里面的PVDF和导电剂也不用去除,直接铺TEM样吗?
HVK
8楼2014-03-07 22:01:33
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tao851002

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by admire1475 at 2014-03-08 09:00:29
严格意义上讲,应该将PVDF和导电剂去除,但是很难做到。一般是将膜超声分散,用铜网捞一下即可,在拍照片的时候,选择周边比较干净的颗粒。导电剂在TEM下可以看到,但颗粒非常小~30nm,可以看到石墨样晶格条纹。

直接将从铝箔上弄下来的膜超声分散,不用先研磨一下吗?超声可以分散开吗?超声时用乙醇分散吗?谢谢!!
HVK
10楼2014-03-08 13:07:04
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