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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 做Fe3O4@SiO2核壳结构，等待出现无定形SiO2的馒头峰，却等来。。。
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

[求助] 做Fe3O4@SiO2核壳结构，等待出现无定形SiO2的馒头峰，却等来。。。

The as prepared nanoparticles(1 g) were dispersed in a mixture of 100 mL of ethanol and 20 mL of DOW. TEOS (2 mL) and ammonium hydroxide (2.5 mL) were added subsequently under vigorous mechanic stirring at room temperature. After keeping the stirring for 20 h, the obtained Fe3O4/SiO2 composites were washed with ethanol and water for three times and dried under vacuum overnight. Hereafter, the produced composite (1 g) and APTES (1 mL) were dispersed in 50 mL of toluene and stirred at room temperature for 24 h.

我是按照上述方法做的核壳结构，XRD图却如下

木虫里面虽然也有人出现过如此问题，但是他们是找不到峰http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4591762，据坛子里高手解释是SiO2layer太薄了，但是我这里很奇怪，出现的峰里面除了Fe3O4，其余的峰基本能对上
ZSM-39 crystalline phase SiO2( JCPDS No.47-0720)  
2θ=~12.7°，~15. 1°，23.8°，28.5°出现的几个比较强的峰都基本能对上，如图中黄色所示。请问各位这是什么原因呢？顺便附上我的txt文件，望高手帮忙分析下！
QQ截图20130513094950.jpg
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  • 附件 1 : SiO2Fe3O4.txt
    • 2013-05-13 10:02:57, 41.45 K

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1楼 2013-05-13 10:04:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
没照电镜么，可能是结晶不好吧，不过没法确定是在哪存在的嗯，是复合的还是游离的
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2楼2013-05-13 10:09:41
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普通回帖

nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢您指教 2013-05-16 23:26:30
你这个图太乱，不能说出了Fe3O4其它峰都对上了，还是应该结合电镜分析结果。二氧化硅的宽化峰型有时候会由于核的结晶度被压下去
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3楼2013-05-13 10:20:30
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Ryan2011: 金币+3, ★★★很有帮助, 多谢指教 2013-05-16 23:27:10
你要是确定SiO2成功包覆了的话就去做电镜吧  说实话 XRD这个证据肯定没电镜实在
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工作原因，暂离数月。
4楼2013-05-13 12:54:52
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nanofollower at 2013-05-13 10:20:30
你这个图太乱，不能说出了Fe3O4其它峰都对上了，还是应该结合电镜分析结果。二氧化硅的宽化峰型有时候会由于核的结晶度被压下去

多谢您指教，我只照过SEM，看起来颗粒大小在包裹前后大小和形态差别不大，但红外出现了Si-O-Si的峰的。您的意思是是要通过TEM来看是否有SiO2层在表面吗？
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5楼2013-05-16 23:26:42
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2013-05-13 12:54:52
你要是确定SiO2成功包覆了的话就去做电镜吧  说实话 XRD这个证据肯定没电镜实在

看来大家都怀疑的是我的SiO2层没有包裹上去，我目前做过SEM，大小形态都没什么差别，但FTIR有Si-O-Si出现了，您的意思也是做TEM看层是否存在吗？
主要是我很奇怪除了Fe3O4，其余那些尖峰是哪里来的
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6楼2013-05-16 23:29:24
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nanofollower at 2013-05-13 10:20:30
你这个图太乱，不能说出了Fe3O4其它峰都对上了，还是应该结合电镜分析结果。二氧化硅的宽化峰型有时候会由于核的结晶度被压下去

其实我个人也觉得说除了Fe3O4，其余的峰基本能对上
ZSM-39 crystalline phase SiO2( JCPDS No.47-0720)  ，是还是有待商榷，但是很奇怪这些峰是从哪里的来的
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7楼2013-05-16 23:30:37
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个原因比较复杂,也有可能是因为样品没洗干净

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-05-16 23:39:20
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
Ryan2011: 金币+1, ★有帮助, 谢谢再次回帖 2013-05-16 23:55:46
这个原因比较复杂,也有可能是因为样品没洗干净

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-05-16 23:39:31
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by nanofollower at 2013-05-16 23:39:31
这个原因比较复杂,也有可能是因为样品没洗干净

嗯，只有通过再次清洗看看了，这样的都不敢报道

对于这样的制备条件，是不是不太可能制备出晶态的SiO2呢
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10楼2013-05-16 23:57:05
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