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（红外解谱高手看过来）ZSM-5分子筛积炭红外解谱问题
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大家好，我研究尝试改性ZSM-5分子筛，然后将改性后的分子筛催化剂一直做到失活。我做的反应是乙醇在ZSM-5脱水制乙烯。对失活后的催化剂进行了FTIR表征，并且与新鲜催化剂做了差谱。但是差谱谱图中有一些问题我一直头疼，有些积炭物种我感觉应该不可能有的，但是红外谱图上却有其明显的特征峰。我把差谱附上，希望高人予以解答。 2922cm-1和2854 cm-1分别对应亚甲基的不对称伸缩振动和对称伸缩振动；1643cm-1附近的谱峰对应的是烯烃C=C的伸缩振动，在1010 cm-1处还观察到了烯烃面外C-H弯曲振动。 827cm-1处的谱峰对应的是Ar-H的面外变形振动。这说明积炭中有烯烃聚合物和芳香物。这与文献报道都是一致的。 以上是我按照红外波谱鉴定书来对峰进行的鉴定，但是令我困惑的是：其余几个峰的归属。。。“1735 cm-1归属于酯类C=O伸缩振动。1030-1300 cm-1为酯的C-O伸缩振动区，一般由两个不对称的偶合振动C-C(=O)-O和O-C-C共同组成。其中1163 cm-1处的谱峰归属于酯类C-C(=O)-O伸缩振动；1113 cm-1处谱峰归属酯类O-C-C伸缩振动” 这是我按照教材对差谱谱图上峰做的归属。这说明积炭中有酯类化合物。。。这很令我纠结，有虫友做过积炭的研究吗？积炭中我也是第一次听说有酯类的。。。也或者是我解谱解错了，肯请高人指点！！这几个峰到底是什么玩意呢？  A1I5W(WK~]_6S3G]~03J}T4.jpg |
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3楼2015-10-05 16:23:14
xtsheep
至尊木虫 (知名作家)
小木虫之《Science》主编
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
mop-king(cxqtitan代发): 金币+2, 谢谢分享 2013-05-11 10:55:55
感谢参与，应助指数 +1
mop-king(cxqtitan代发): 金币+2, 谢谢分享 2013-05-11 10:55:55
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建议你查文献，而不是对照红外波谱鉴定书来对峰进行的鉴定。 Applied Catalysis A: General 212 (2001) 83–96 Journal of Catalysis 285 (2012) 304–314 这两篇没提到红外，但是我想对你还是有帮助的。 此外，个人看法，红外并不是表征积碳物种的好手段，因为红外峰很杂，谱峰有重叠，不便分析。最好是将催化剂溶解，把上面的积碳物种萃取出来，然后用GC-MS或者核磁进行表征，再辅以O2-TPD的结果。 |
2楼2013-05-11 09:55:09
