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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » （红外解谱高手看过来）ZSM-5分子筛积炭红外解谱问题
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mop-king

铜虫 (初入文坛)

[求助] （红外解谱高手看过来）ZSM-5分子筛积炭红外解谱问题

大家好，我研究尝试改性ZSM-5分子筛，然后将改性后的分子筛催化剂一直做到失活。我做的反应是乙醇在ZSM-5脱水制乙烯。对失活后的催化剂进行了FTIR表征，并且与新鲜催化剂做了差谱。但是差谱谱图中有一些问题我一直头疼，有些积炭物种我感觉应该不可能有的，但是红外谱图上却有其明显的特征峰。我把差谱附上，希望高人予以解答。
     2922cm-1和2854 cm-1分别对应亚甲基的不对称伸缩振动和对称伸缩振动；1643cm-1附近的谱峰对应的是烯烃C=C的伸缩振动，在1010 cm-1处还观察到了烯烃面外C-H弯曲振动。
827cm-1处的谱峰对应的是Ar-H的面外变形振动。这说明积炭中有烯烃聚合物和芳香物。这与文献报道都是一致的。
      以上是我按照红外波谱鉴定书来对峰进行的鉴定，但是令我困惑的是：其余几个峰的归属。。。“1735 cm-1归属于酯类C=O伸缩振动。1030-1300 cm-1为酯的C-O伸缩振动区，一般由两个不对称的偶合振动C-C(=O)-O和O-C-C共同组成。其中1163 cm-1处的谱峰归属于酯类C-C(=O)-O伸缩振动；1113 cm-1处谱峰归属酯类O-C-C伸缩振动” 这是我按照教材对差谱谱图上峰做的归属。这说明积炭中有酯类化合物。。。这很令我纠结，有虫友做过积炭的研究吗？积炭中我也是第一次听说有酯类的。。。也或者是我解谱解错了，肯请高人指点！！这几个峰到底是什么玩意呢？

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1楼 2013-05-10 20:31:30
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mop-king(cxqtitan代发): 金币+2, 谢谢分享 2013-05-11 10:55:55
建议你查文献，而不是对照红外波谱鉴定书来对峰进行的鉴定。
Applied Catalysis A: General 212 (2001) 83–96
Journal of Catalysis 285 (2012) 304–314
这两篇没提到红外，但是我想对你还是有帮助的。
此外，个人看法，红外并不是表征积碳物种的好手段，因为红外峰很杂，谱峰有重叠，不便分析。最好是将催化剂溶解，把上面的积碳物种萃取出来，然后用GC-MS或者核磁进行表征，再辅以O2-TPD的结果。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
2楼2013-05-11 09:55:09
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xtsheep at 2013-05-11 09:55:09
建议你查文献，而不是对照红外波谱鉴定书来对峰进行的鉴定。
Applied Catalysis A: General 212 (2001) 83–96
Journal of Catalysis 285 (2012) 304–314
这两篇没提到红外，但是我想对你还是有帮助的。
此外， ...

GC-MS或者13C核磁表征，可以很好对苯（取代苯）、多环芳烃及其取代物进行指认；
O2-TPD？没接触过，具体原理是？
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3楼2015-10-05 16:23:14
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