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liliangyin51

金虫 (小有名气)

[求助] 水滑石的合成方法

小弟我是做水滑石合成的，我常用的合成方法是，尿素法、共沉淀法和水热法合成水滑石，最近做了几个实验，合成CaLa，CuAg水滑石，合成的效果都不是很好。

我用尿素法合成时按照n（M2+）：n（M3+）=2∶1， n（尿素）：n(NO3-)=3∶1。将M2+与M3+混合后置于盛有100mL 浓度为2.4mol/L尿素的三口烧瓶中，在搅拌下将三口瓶浸入105℃油浴中，当溶液温度超过90℃后，继续恒温反应一个10h，停止反应。生成物在100℃静态晶化24h以上。以保证尿素分解完全。将生成物用去离子水洗若干次，离心，在100℃干燥12h。

我用共沉淀法合成时n(OH-)/n(M2++M2+)=2，n（CO32-）/n(M3+)=0.5在80℃条件下，将沉淀剂滴加到混合盐中（滴加1h），滴加完毕，调节ph，继续搅拌30min,然后在65℃下晶化24h，用去离子水和乙醇洗涤，在65℃干燥（滴加完了后才调适当的ph）

我用水热法合成水滑石n(OH-)/n(M2++M2+)=2，n（CO32-）/n(M3+)=0.5在80℃条件下，将沉淀剂滴加到混合盐中（滴加1h），滴加完毕，调节ph，继续搅拌30min,将混合液转移到热水反应釜中。在150℃的烘箱内晶化24h以上。自然冷却后，将生成物用蒸馏水和乙醇洗涤若干次，离心,在65℃干燥（滴加完了后才调适当的ph）。
实验条件限制，只能通过这三种方法合成水滑石。
这三种方法我都尝试过了，就是合成不出来片层结构的水滑石（通过xrd衍射图谱和吸附模拟的印染废水的等温吸附曲线判断不是片层结构的水滑石）我不知道错在那里。是不是在合成水滑石的过程中还要注意些什么条件。请各位大侠指点。
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1楼2013-05-10 10:38:35
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zhangjiyong

新虫 (小有名气)
打扰了，我合成的锌铝水滑石总是有氧化锌杂相，搅拌后的静置温度从高温到低温都试过了，请问楼主有没有过这方面的困扰
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7楼2019-11-26 20:57:14
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wangwei0905

金虫 (正式写手)
你的水热合成法中老化温度过高，同时在该方法中你滴加方法应该是把混合盐溶液滴加到碳酸钠溶液中同时滴加你的ph调节试剂（为氢氧化钠）！
其他的不太清除!注意干燥温度不要太高！老化时间6个小时左右即可！
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2楼2014-03-27 17:28:15
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sucreman

金虫 (正式写手)
沉淀剂的氢氧根和碳酸根与阳离子的比例是怎么确定的啊？？求指明
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我的未来我做主
3楼2014-07-18 11:19:56
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justszp

银虫 (正式写手)
你好，我合成出来的镁铝水滑石总有点碳酸镁杂质，我怀疑是不是我的尿素用量低了，我想问下楼主的尿素用量，3：1是不是文献常用的?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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thepeoplethatwillthrivemustariseat5！
4楼2014-08-16 23:08:37
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