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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » Mg-Al 水滑石的制备
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加盐的咖啡

新虫 (小有名气)

[求助] Mg-Al 水滑石的制备

Mg6Al2（OH）16CO3 ，用硝酸镁和硝酸铝混合，用碳酸钠还有氢氧化钠做沉淀剂，在生成沉淀后要静止数小时吗？还有就是洗涤的时候有什么要注意的吗？还是要洗到某个程度？请高人指点
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1楼 2012-06-20 16:35:46
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
加盐的咖啡: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-06-21 10:14:06
我们做过一些！不一定权威！但是是成功的！
用碳酸钠还有氢氧化钠做沉淀剂，
最好用混合的碱液作为沉淀剂

在生成沉淀后要静止数小时吗？
不仅要静止，还要老化一段时间

还有就是洗涤的时候有什么要注意的吗？还是要洗到某个程度？
洗到滤液的pH值接近7，或者用电导仪测离子的浓度很低才行。

可以参考下列文献，里面有详细的步骤。
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440
Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182
Bioresource Technology, Volume 104, January 2012, Pages 814-817
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2楼2012-06-20 19:20:38
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加盐的咖啡

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-06-20 19:20:38
我们做过一些！不一定权威！但是是成功的！
用碳酸钠还有氢氧化钠做沉淀剂，
最好用混合的碱液作为沉淀剂

在生成沉淀后要静止数小时吗？
不仅要静止，还要老化一段时间

还有就是洗涤的时候有什么要注意的吗 ...

我在老化完抽滤的时候，因为生成的胶状物质很致密，导致很难抽，而且之前做过，洗涤的时候即使使用离心的方法，也不能使PH达到7左右呢，不知道这个怎么解决。
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3楼2012-06-21 15:45:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
如果有水滑石生成的话，非常容易过滤！
如果过滤那么困难，我倒担心你没有成功！
要控制沉淀滴定的速率和pH，我们文章中的步骤很详细，完全可以重复的！
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4楼2012-06-21 19:12:52
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jljcat2001

木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 加盐的咖啡 at 2012-06-21 15:45:59
我在老化完抽滤的时候，因为生成的胶状物质很致密，导致很难抽，而且之前做过，洗涤的时候即使使用离心的方法，也不能使PH达到7左右呢，不知道这个怎么解决。...

这个不一定要达到7，有的说9都可以
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5楼2012-06-23 06:01:35
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jljcat2001

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-06-21 19:12:52
如果有水滑石生成的话，非常容易过滤！
如果过滤那么困难，我倒担心你没有成功！
要控制沉淀滴定的速率和pH，我们文章中的步骤很详细，完全可以重复的！

我的过滤也很难，但是结晶度很高的

我的滴加速度是5s之内全部混合
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6楼2012-06-23 06:02:32
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angrygoat

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-06-20 19:20:38
我们做过一些！不一定权威！但是是成功的！
用碳酸钠还有氢氧化钠做沉淀剂，
最好用混合的碱液作为沉淀剂

在生成沉淀后要静止数小时吗？
不仅要静止，还要老化一段时间

还有就是洗涤的时候有什么要注意的吗 ...

请问老化过程和静置过程不一样吗？老化过程能不能搅拌呢
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7楼2012-07-10 10:32:07
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angrygoat

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jljcat2001 at 2012-06-23 06:02:32
我的过滤也很难，但是结晶度很高的

我的滴加速度是5s之内全部混合...

请问老化这个操作是不是就是恒温静置就可以了？还有有些文章中提到悬浊液要reflux，这是什么操作？
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8楼2012-07-10 10:34:51
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angrygoat

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2012-06-20 19:20:38
我们做过一些！不一定权威！但是是成功的！
用碳酸钠还有氢氧化钠做沉淀剂，
最好用混合的碱液作为沉淀剂

在生成沉淀后要静止数小时吗？
不仅要静止，还要老化一段时间

还有就是洗涤的时候有什么要注意的吗 ...

仔细看了一下您文中用的LDH制备方法，请问环流处理这一步起到的作用是什么？
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9楼2012-07-10 14:43:47
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
冷凝回流的目的是为了得到结晶度更好的样品！
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10楼2012-07-10 14:58:04
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