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liliangyin51金虫 (小有名气)
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水滑石的合成方法
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小弟我是做水滑石合成的，我常用的合成方法是，尿素法、共沉淀法和水热法合成水滑石，最近做了几个实验，合成CaLa，CuAg水滑石，合成的效果都不是很好。 我用尿素法合成时按照n（M2+）：n（M3+）=2∶1， n（尿素）：n(NO3-)=3∶1。将M2+与M3+混合后置于盛有100mL 浓度为2.4mol/L尿素的三口烧瓶中，在搅拌下将三口瓶浸入105℃油浴中，当溶液温度超过90℃后，继续恒温反应一个10h，停止反应。生成物在100℃静态晶化24h以上。以保证尿素分解完全。将生成物用去离子水洗若干次，离心，在100℃干燥12h。 我用共沉淀法合成时n(OH-)/n(M2++M2+)=2，n（CO32-）/n(M3+)=0.5在80℃条件下，将沉淀剂滴加到混合盐中（滴加1h），滴加完毕，调节ph，继续搅拌30min,然后在65℃下晶化24h，用去离子水和乙醇洗涤，在65℃干燥（滴加完了后才调适当的ph） 我用水热法合成水滑石n(OH-)/n(M2++M2+)=2，n（CO32-）/n(M3+)=0.5在80℃条件下，将沉淀剂滴加到混合盐中（滴加1h），滴加完毕，调节ph，继续搅拌30min,将混合液转移到热水反应釜中。在150℃的烘箱内晶化24h以上。自然冷却后，将生成物用蒸馏水和乙醇洗涤若干次，离心,在65℃干燥（滴加完了后才调适当的ph）。 实验条件限制，只能通过这三种方法合成水滑石。 这三种方法我都尝试过了，就是合成不出来片层结构的水滑石（通过xrd衍射图谱和吸附模拟的印染废水的等温吸附曲线判断不是片层结构的水滑石）我不知道错在那里。是不是在合成水滑石的过程中还要注意些什么条件。请各位大侠指点。 |
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