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xunhuan008金虫 (正式写手)
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Example Title Beispiel 3;Herstellung von 2-Hydroxy-3-methyl-5-(trifluormethoxy)benzaldehyd 100 g 2-Methyl-4-(trifluormethoxy)phenol werden in 600ml Trifluoressigsaeure geloest und portionsweise mit 144 g Hexamethylentetramin versetzt. Nach beendeter Zugabe wird die Reaktionsloesung fuer 16 Stunden auf 100°C erhitzt. Nach dem Abkuehlen werden zuerst 200 ml 50percentige Schwefelsaeure, danach 700 ml Wasser zugetropft, dann laesst man die Loesung 3 Stunden weiter bei Raumtemperatur ruehren. Es wird dreimal mit Methyl-tert.-butylether extrahiert und die vereinigten organischen Phasen werden einmal mit Wasser gewaschen, getrocknet und das Loesungsmittel im Vakuum abdestilliert. Der Rueckstand wird mehrfach mit n-Hexan extrahiert und von den vereinigten Extrakten wird das Loesungsmittel im Vakuum abdestilliert. Das Produkt kann durch Destillation weiter gereinigt werden. Man erhaelt 40 g (34percent der Theorie) einer schwachgelben Fluessigkeit mit einem Siedepunkt von 65-67°C bei 4 mbar. Das 1H-NMR-Spektrum enthielt folgende charakteristischen Absorptionen (DMSO-d6, δ/ppm): 11.03 (bs, 1 H, OH); 10.12 (s, 1 H, CHO); 7.59, 7.48 (2 x m, 2 H, H-4,H-6); 2.26 (s, 3 H, CH3). Mittels GC-MS erhaelt man folgendes Spektrum (EI, 70eV, I/percent): 220 (100, M+). Stage 1: With trifluoroacetic acid, Time= 16h, T= 100 °C Stage 2: With sulfuric acid, water, Time= 3h, T= 20 °C Patent; Bayer Chemicals AG454250358; EP1428814; (2004); (A1) German |
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xunhuan008
金虫 (正式写手)
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2楼2013-05-15 12:03:59
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【答案】应助回帖
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xunhuan008: 金币+70, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-05-28 15:48:41
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如题的实例3：2-羟基-3-甲基-5-(三氟甲氧基)苯甲醛 100g2-羟基-4-(三氟甲氧基)苯酚溶于600mL三氟乙酸中，分批加入144g六亚甲基四胺，加完后，将反应混合物加热到100度反应16 h。冷却后首先滴加200mL50%的硫酸，然后再滴加700mL水，加完后室温下搅拌3 h，接着用甲基-特丁基醚萃取3次，合并有机相，用水洗涤1次，干燥，真空蒸去溶剂。残留物用正-己烷萃洗多次，合并后，真空蒸去溶剂。产品用精馏方法纯化。得到40g(理论产率为34%)浅黄色液体产品，沸点65-67度/4mbar。 氢谱(略)，GC-MS(EI,70eV, I/ %): 200(100, M+)；第1阶段: (以下是英文，不译了, 略) |
3楼2013-05-24 14:27:51
4楼2013-05-24 15:02:00
