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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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黄石道人

新虫 (正式写手)

[求助] Co粉,DSC无相变峰产生

各位同学。
常压条件下,在温度420℃左右,金属钴存在hcp-fcc的结构转变。
我对纯度为99.99%,颗粒度在50um左右的Co粉做热分析(DSC),30℃/min,升温至600℃的左右,但是没有相变峰的出现。先后做了不同来源的三批粉料,都没有相变峰产生。
我取了一个Co块体,纯度99.99%,同样测试环境下(同样质量,同样升温速率,升温至同样的温度),做了DSC测试,在450℃左右有峰出现。

请问这是什么原因呢?
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黄石道人

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2013-05-11 12:38:54
扫速变化一下试试

30k/min的速度下,Co块有峰产生,Co粉没有。
6楼2013-05-11 14:26:26
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黄石道人

新虫 (正式写手)

求指导!!自己顶起!
2楼2013-05-10 08:15:13
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tttl060

金虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以下几种思路仅供参考:
1)升温为hcp-fcc转变,那么降温有fcc-hcp转变吗?在循环DSC中没有观察到任何的热能峰?
2)因为Co固体出现了相变峰,仪器的问题排除。这么一来就是说,相变的形核被抑制,楼主可以考虑下这方面的因素;
3)楼主可以尝试下更高的升温速率,比如50 K/min,这样峰的信号很强。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2013-05-10 19:53:02
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黄石道人

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by tttl060 at 2013-05-10 19:53:02
以下几种思路仅供参考:
1)升温为hcp-fcc转变,那么降温有fcc-hcp转变吗?在循环DSC中没有观察到任何的热能峰?
2)因为Co固体出现了相变峰,仪器的问题排除。这么一来就是说,相变的形核被抑制,楼主可以考虑下 ...

1)降温过程,DSC设置程序时,没有设,让其随意降温的,但是降温时,打开曲线窗口观察时,也没有看见峰产生。有个疑问,升温过程没有峰的产生,降温过程会有峰产生?如果有,升温过程中峰怎么会消失呢?

2)相变形核抑制问题,微米级粉体(50um)核心被抑制的可能性不大吧。此处相变被抑制,怎么理解?颗粒表面附加应力,提高相变形核能垒?这样解释似乎很笼统。

3)加热速率越快,峰的信号的确越强。但是同样加热速率下,为何块体Co有峰产生,而粉末没有?通常而言,粉末态的下,一些性质不是更容易测?比如XRD,试样是粉末态,得到结果较为理想。
4楼2013-05-11 10:14:30
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