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黄石道人

新虫 (正式写手)

[求助] Co粉，DSC无相变峰产生

各位同学。
常压条件下，在温度420℃左右，金属钴存在hcp-fcc的结构转变。
我对纯度为99.99%，颗粒度在50um左右的Co粉做热分析(DSC)，30℃/min，升温至600℃的左右，但是没有相变峰的出现。先后做了不同来源的三批粉料，都没有相变峰产生。
我取了一个Co块体，纯度99.99%，同样测试环境下（同样质量，同样升温速率，升温至同样的温度），做了DSC测试，在450℃左右有峰出现。

请问这是什么原因呢？
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1楼 2013-05-09 15:26:11
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黄石道人

新虫 (正式写手)
求指导！！自己顶起！
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2楼2013-05-10 08:15:13
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tttl060

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以下几种思路仅供参考：
1）升温为hcp-fcc转变，那么降温有fcc-hcp转变吗？在循环DSC中没有观察到任何的热能峰？
2）因为Co固体出现了相变峰，仪器的问题排除。这么一来就是说，相变的形核被抑制，楼主可以考虑下这方面的因素；
3）楼主可以尝试下更高的升温速率，比如50 K/min，这样峰的信号很强。
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黄石道人
3楼2013-05-10 19:53:02
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黄石道人

新虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by tttl060 at 2013-05-10 19:53:02
以下几种思路仅供参考：
1）升温为hcp-fcc转变，那么降温有fcc-hcp转变吗？在循环DSC中没有观察到任何的热能峰？
2）因为Co固体出现了相变峰，仪器的问题排除。这么一来就是说，相变的形核被抑制，楼主可以考虑下 ...

1)降温过程，DSC设置程序时，没有设，让其随意降温的，但是降温时，打开曲线窗口观察时，也没有看见峰产生。有个疑问，升温过程没有峰的产生，降温过程会有峰产生？如果有，升温过程中峰怎么会消失呢？

2）相变形核抑制问题，微米级粉体（50um）核心被抑制的可能性不大吧。此处相变被抑制，怎么理解？颗粒表面附加应力，提高相变形核能垒？这样解释似乎很笼统。

3）加热速率越快，峰的信号的确越强。但是同样加热速率下，为何块体Co有峰产生，而粉末没有？通常而言，粉末态的下，一些性质不是更容易测？比如XRD，试样是粉末态，得到结果较为理想。
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4楼2013-05-11 10:14:30
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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麦麦爸爸爱小牛
5楼2013-05-11 12:38:54
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黄石道人

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2013-05-11 12:38:54
扫速变化一下试试

30k/min的速度下，Co块有峰产生，Co粉没有。
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6楼2013-05-11 14:26:26
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